ChinaAutoRegs|GB/T 20042.7-2024英文版翻译 质子交换膜燃料电池 第7部分：炭纸特性测试方法
Proton exchange membrane fuel cells—Part 7: Test method of carbon paper properties
引 言
鉴于质子交换膜燃 料 电 池 技 术 发 展,为 服 务 质 子 交 换 膜 燃 料 电 池 发 电 系 统 上 下 游 制 造 商 及 其 用 户,GB/T20042提供了统一的术语及定义,并针对质子交 换膜燃料电池堆及其关键零部件提供了统一 的测试方法。
GB/T20042《质子交换膜燃料电池》拟由以下七部分构成。
———第1部分:术语。目的是界定质子交换膜燃料电池技术及其应用领域内使用的术语和定义。
———第2部分:电池堆通用技术条件。目的是给出质子交换膜燃料电池堆的通用技术要求、试验方 法、检验规则等内容。
———第3部分:质子交换膜测试方法。目的是给出质子交换膜燃料电池中质子交换膜厚度均匀性、
质子传导率等测试方法。
———第4部分:电催化剂测试方法。目的是给出质子交换膜燃料电池电催化剂铂含量、电化学活性 面积等测试方法。
———第5部分:膜电极测试方法。目的 是给出质子交换膜燃料电池膜电极厚度均匀性、Pt担 载量 等测试方法。
———第6部分:双极板特性测试方法。目的是给出质子交换膜燃料电池双极板气体致密性、抗弯强 度、密度等测试方法。
———第7部分:炭纸特性测试方法。目的是给出质子 交换膜燃料电池炭纸厚度均匀性、电 阻、机 械 强度等测试方法。
1 范围
本文件界定了质子交换膜燃料电池炭纸的术语和定义、描 述了质子交换膜燃料电池炭纸特性测试 方法,包括厚度均匀性测试、电阻测试、机械强度测 试、透 气率测试、孔 隙率测试、体 密度测试、面 密度测 试、粗糙度测试、垂直方向导热系数测试、弯曲挺度测试、静态接触角测试、耐久性测试和测试报告。
本文件适用于质子交换膜燃料电池炭纸的检测。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中,注 日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的 引用文件,其 最新版本(包 括所有的修改单)适 用于 本文件。
GB/T1040.3—2006 塑料 拉伸性能的测定 第3部分:薄膜和薄片的试验条件
GB/T20042.1—2017 质子交换膜燃料电池 第1部分:术语
GB/T28816—2020 燃料电池 术语
3 术语和定义
GB/T20042.1—2017、GB/T28816—2020界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
面电阻 areaspecificresistance
在规定的压力条件下,炭纸的欧姆电阻乘以其有效面积。
注:面电阻的单位为毫欧平方厘米(mΩ·cm2)。
3.2
垂直方向电阻率 through-planeresistivity
与炭纸表面垂直方向的电阻率。
注:垂直方向电阻率的单位为毫欧厘米(mΩ·cm)。
3.3
平面方向电阻率 in-planeresistivity
与炭纸表面平行方向的电阻率。
注:平面方向电阻率的单位为毫欧厘米(mΩ·cm)。
3.4
垂直方向透气率 through-planegaspermeability
与炭纸表面垂直方向的透气率。
注:垂直方向透气率单位为毫升毫米每平方厘米小时帕[mL·mm/(cm2 ·h·Pa)]。
3.5
平面方向透气率 in-planegaspermeability
与炭纸表面平行方向的透气率。
注:平面方向透气率单位为毫升毫米每平方厘米小时帕[mL·mm/(cm2 ·h·Pa)]。
3.6
孔隙率 porosity
炭纸孔隙体积占其总体积的百分比。
3.7
体密度 bulkdensity
炭纸质量与表观体积的比值。 注 1:炭 纸的表观体积为其平均厚度与表观面积的乘积。 注 2:体 密度的单位为克每立方厘米(g/cm3)。
3.8
面密度 areadensity
炭纸质量与表观面积的比值。 注 1:炭 纸的表观面积为其表观长度与宽度的乘积; 注 2:面 密度的单位为克每平方米(g/m2)。
3.9
粗糙度 roughness
炭纸表面微小峰谷的微观不平度。
注 1:通 常用一个取样长度 L 内 ,轮 廓上各点到轮廓中线 X 绝对值的算术平均值(轮 廓的算术平均偏差 Ra)或 用最 大轮廓峰高与最大轮廓谷深之和(轮 廓的最大高度 Rz)来 表示 ,单 位为微米(μm)。
注 2:轮 廓的中线(见 图 1中 X)包 括轮廓的算术平均中线和轮廓的最小二乘中线两种。 轮廓的算术平均中线是在
取样长度范围内 ,将 实际轮廓划分上下两部分 ,且 使上下面积相等的直线。 轮廓的最小二 乘 中 线 是 在 取 样 长 度内 ,使 轮廓上各点至一条该线的距离平方和为最小。
注 3:表 面粗糙度相关术语及定义见 GB/T3505—2009。
图 1 轮廓的中线及 Ra 示意图
3.10
导热系数 thermalconductivity
单位温度差、单位面积、单位时间内通过单位厚度炭纸的热量。
注:导热系数的单位为瓦每米开尔文[W/(m·K)]。
3.11
弯曲挺度 bendingstiffness
炭纸在弹性形变范围内受力弯曲时所产生的单位阻力矩。
注:弯曲挺度的单位为毫牛米(mN·m)。
3.12
静态接触角 staticcontactangle
液体在炭纸表面形成液滴并达到平衡时,在气液固三相交界点处做气液界面的切线,该切线与固液
交界线之间的夹角。
注:静态接触角的单位为度(°)。
3.13
耐久性 durability
在规定的测试条件下,炭纸经过一定时间的耐久性测试后,相关指标的变化率。
注:耐久性相关指标的变化率用百分比(%)表 示。
4 符号
下列符号适用于本文件。
注:本文件中使用的符号及含义与单位见表 1,包 括恰当的计量单位。
表 1 符号、定义与单位
符号 定义 单位
常用参数
n测量数据点数
m 样品的质量 g
Lcp 样品的长度 cm
Wcp 样品的宽度 cm
厚度均匀性
d 25kPa下 ,样 品的平均厚度 μm
di 25kPa下 ,某 一点样品的厚度测量值 μm
σ 25kPa下 ,样 品的厚度标准偏差 μm
δ离散系数 ,反 映单位均值上的离散程度
电阻
ρin 样品平面方向的电阻率 mΩ·cm
ρi 不同部位电阻率测量值 mΩ·cm
G样品厚度校正系数
D样品形状校正系数
ρt 样品垂直方向的电阻率 mΩ·cm
Rm仪器的测量值 ,即 样品垂 直 方 向 电 阻 、铜 电 极 本 体 电 阻 和 样 品 与 两 个 电 极间的接触电阻的总和
mΩ
d 试验压强下样品的厚度 μm
rc 面电阻 mΩ·cm2
Rc 两个铜电极本体电阻 、样 品与两个电极间的接触面电阻总和 mΩ·cm2
S 样品与两个电极之间的接触面积 cm2
粗糙度
Ra 轮廓算术平均偏差 μm
|Yi| 轮廓上各点到轮廓中线纵坐标绝对值 μm
ns轮廓曲线上选取的数据点
Ra 平均轮廓算术平均偏差 μm
na选取的取样长度的个数
Rz 轮廓的最大高度 ,即 最大轮廓峰高和最大轮廓谷深之和 μm
Zpi 最大轮廓峰高 ,轮 廓最高点到中线的距离最大值 μm
Zvi 最大轮廓谷深 ,轮 廓最低点到中线的距离最大值 μm
Rz 平均轮廓的最大高度 μm
Sa 表面平均高度偏差 μm
Sa 平均表面平均高度偏差 μm
SZ 表面的最大高度 ,即 最大峰高度和最大谷深度之和 μm
SP 定义区域中最高点的高度 μm
SV 定义区域中最低点的高度的绝对值 μm
SZ 平均表面的最大高度 μm
导热系数
λ 导热系数 W/(m·K)
R 样品的热阻抗 K·m2/W
Φ 传导的热流量 W
T1 -T2 样品上下表面的稳定温度差 K
t 传导热量的时间 s
A 样品的面积 m2
dr 样品厚度 m
RH 样品上下表面接触热阻 K·m2/W
耐久性
ηi 样品厚度 、面 电阻 、压 缩特性等的变化率 %
X0样品厚度 、面 电阻 、压 缩特性等的初始值
X1耐久性测试后样品厚度 、面 电阻 、压 缩特性等的数值
5 样品及测试准备
5.1 样品准备
5.1.1 测试的样品形状、尺寸和数量由测试和送样双方协商决定。
5.1.2 样品应无褶皱、划痕和破损。
5.1.3 样品应在80 ℃条件下烘干2h。
5.2 测试准备
5.2.1 对于每项试验,应选择符合精度要求的检测仪器及设备,以便将测量误差减到最小。
5.2.2 试验开始前,应 保持待测样品清洁,并 由测试方和材料制造商协商试验条件。 如无特殊规定,参 考附录 A 和附录 B中的试验条件要求和内容进行测试和记录。
5.2.3 每项测试至少测试3次(确保得到3个有效值)。
5.2.4 如无特殊说明,测试环境的温度为23 ℃±5 ℃。
6 测试仪器和器具
本文件给出的试验方法使用的仪器和器具及其精度要求如下: a) 测厚仪:用于测量样品的厚度,精度不低于0.001 mm;
b) 长度测量仪:用于测量样品的长度和宽度,精度为±0.02 mm;
c) 精密电子天平:用于测量样品的质量,精度为±0.1 mg;
d) 四探针电阻率测试仪:用于测试样品平面方向的电阻率,精度为±0.1 mΩ·cm; e) 低电阻测试仪:用于测试样品的垂直方向电阻,精度为±0.01 mΩ;
f) 机械性能试验机:用于测试样品的拉伸强度和压缩强度,测试精度为其量程±0.5%; g) 比重计:用于测量样品的比重,精度为±0.002g/cm3;
h) 表面粗糙度轮廓仪:精度为±0.1μm; i) 微压差计:用于测试压差,精度为±2Pa; j) 节流阀:用于调节进气流量;
k) 气体流量计:用于测量气体流量,精度为其满量程的±1%;
l) 挺度仪:能测定试样挺度所规定的弯曲力或力矩的装置,弯 曲角度为 15°±0.3°;标 称的弯曲长 度为50 mm,仪器测量范围至少为0.05 mN·m ~5 mN·m;
m) 导热系数测试仪:用于测试样品的导热系数,垂直方向导热系数测试所需仪器测量范围 至少为
0.1 W/(m·K)~10.0 W/(m·K),精度为±0.1 W/(m·K);
n) 接触角测试仪:用来测量样品的接触角,测量分辨率:0.1°,测定精度±1°。
7 厚度均匀性测试
7.1 测试方法
7.1.1 每次测量前应校准测厚仪的零点,且在每组试样测量后应重新检查其零点。
7.1.2 将测厚仪的测量头平缓放 下,避 免 样 品 变 形 和 破 损,进 行 测 试,施 加 在 样 品 表 面 的 测 试 压 强 为
25kPa,并将该压强下的厚度作为样品的初始厚度。
7.1.3 样品尺寸不小于100cm2,测量点不少于25个,且测量点应均匀分布。
注:测量头与测试样品的接触面积不小于 1cm2 ,接 触面积为 2cm2 。
7.2 数据处理
7.2.1 样品的厚度均匀性用平均厚度、厚度标准偏差和厚度离散系数表示。
7.2.2 平均厚度按照公式(1)进行计算。
d ———25kPa下,样品的平均厚度,单位为微米(μm);
di ———25kPa下,某一点样品的厚度测量值,单位为微米(μm); n ———测量数据点数。
7.2.3 厚度标准偏差按照公式(2)进行计算。
σ ———25kPa下,样品的厚度标准偏差,单位为微米(μm); d———25kPa下,样品的平均厚度,单位为微米(μm); di———25kPa下,某一点样品的厚度测量值,单位为微米(μm); n ———测量数据点数。
7.2.4 厚度离散系数按照公式(3)进行计算。
δ ———离散系数,反映单位均值上的离散程度;
σ ———25kPa下,样品的厚度标准偏差,单位为微米(μm); d ———25kPa下,样品的平均厚度,单位为微米(μm)。 取3个有效样品为一组,计算出平均值作为试验结果。
8 电阻测试
8.1 平面方向电阻率测试
8.1.1 测试方法
8.1.1.1 利用长度测量仪测量样品的长度和宽度。
8.1.1.2 按照第7章方法测量样品的平均厚度。
8.1.1.3 测量前先校准四探针电阻率测试仪的零点。
8.1.1.4 样品放置在仪器的测量台上,将测试仪的测量头轻轻放下,使探针接触到样品表面。
8.1.1.5 分别在样品靠近边缘和中心的至少5个不同部位进行测量,并记录测量值,在样品 边缘附近取 样时,应注意样品边缘与探针之间的最近距离大于四倍探针间距。
8.1.1.6 根据样品的形状及厚度,查取相应的校正系数,计算出样品平面方向的电阻率。
8.1.2 数据处理
按照公式(4)计算平面方向电阻率。
式中:
ρin———样品平面方向的电阻率,单位为毫欧厘米(mΩ·cm);
ρi ———不同部位电阻率测量值,单位为毫欧厘米(mΩ·cm);
G ———样品厚度校正系数;
D ———样品形状校正系数; n ———测试的数据点数。
注 :G 和D 的取值一般从仪器使用说明中查到 ,部 分设备内置校准直接读数 ,无 需二次计算。
8.2 垂直方向电阻率测试
8.2.1 测试方法
8.2.1.1 将样品装在图2所示测试装置中的两个测量电极之间,测量电极为金电极或镀金的铜电极。
8.2.1.2 起始压强设置为 0.05 MPa,压 强 每 增 加 0.05 MPa,用 低 电 阻 测 试 仪 测 量 两 电 极 之 间 的 电 阻 值,记录该压强下的电阻值 Rm ,恒压时间为15s,测试目标压强根据测试双方协商决定。
注 1:测 试目标压强为 1.0 MPa。
注 2:测 试单一压强测试时 ,恒 压时间为 15s,并 在报告中注明测试压强。
注:样品放置在两块电极之间 ,在 电极两侧施加一定的 压 强 ,通 过 记 录 不 同 压 强 下 的 电 流 和 电 压 值 ,得 到 不 同 施 加 压强下的电阻值。样品面积比接触面积边缘大 5 mm~10 mm,保 证压头全部压在样品上。
图 2 垂直方向电阻测试示意图
8.2.2 数据处理
按照公式(5)计算垂直方向电阻率。
ρt ———样品垂直方向的电阻率,单位为毫欧厘米(mΩ·cm);
Rm ———仪器 的测量值,即 样品垂直方向电阻、电 极本体电阻和样品与两个电极间的接触电阻的总 和,单位为毫欧(mΩ);
S ———样品与两个电极之间的接触面积,单位为平方厘米(cm2);
Rc ———两个电极本体电阻、样品与两个电极间的接触面电阻总和,单位为毫欧平方厘米(mΩ·cm2);
注 :Rc 用 同 种 材 料 、不 同 厚 度 的 炭 纸 ,按 照 公 式 (C.1)计 算 得 到。 本 试 验 采 用 金 电 极 或 镀 金 铜 块 ,如 Rc 数 值 较 小 ,则 忽略不计 ,具 体标定方法见附录 C。
d ———试验压强下样品的厚度,单位为微米(μm)。
取3个样品为一组,计算出平均值作为试验结果。
8.3 面电阻测试
8.3.1 测试方法
8.3.1.1 将样品按照图2所示放置在两个测量电极之间,然后施加压力。
8.3.1.2 压强每增加 0.05 MPa,用 低 电 阻 测 试 仪 测 量 两 电 极 之 间 的 电 阻 值,记 录 该 压 强 下 的 电 阻 值
Rm ,恒压时间为15s,测试目标压强根据测试双方协商决定。
注:测试单一压强测试时 ,恒 压时间为 15s,并 在报告中注明测试压强。
8.3.2 数据处理
按照公式(6)计算样品在垂直方向的面电阻rc。
式中:
rc ———待测样品的面电阻,单位为毫欧平方厘米(mΩ·cm2);
Rm ———仪器的测量值,即样品垂直方向电 阻、电 极本体电阻和样品与两个电极间的接触电阻的总 和,单位为毫欧(mΩ);
S ———样品与两个测量电极之间的接触面积,单位为平方厘米(cm2);
Rc ———两个电极本体电阻、样 品 与 两 个 电 极 间 的 接 触 面 电 阻 总 和,单 位 为 毫 欧 平 方 厘 米 (mΩ· cm2)。
注 :Rc 用同种材料 、不 同 厚 度 的 炭 纸 ,通 过 公 式 (C.1)计 算 得 到。 本 试 验 采 用 金 电 极 或 镀 金 铜 块 ,如 Rc 数 值 较 小 ,则 忽略不计 ,具 体标定方法见附录 C。
每组样品数量不少于三个,计算出算术平均值作为试验结果。
9 机械强度测试
9.1 拉伸强度测试
9.1.1 测试方法
9.1.1.1 按照第7章方法测量样品的平均厚度。
9.1.1.2 按照 GB/T1040.3—2006的 规定,将 试样分成纵向和横向(没 有方向的样品任意取一种方向) 等间隔裁取一定尺寸(70 mm×10 mm)的长条形试样。
9.1.1.3 将试样置于试验机的两夹具中(如图 3所示)。 试验机上、下 夹具的中心线应与试样受力的方 向平行,且在受力过程中保持试样在同一平面。测试 过程中,试 样不应在夹具内滑动,试 验夹具也不应 引起试样在夹具处断裂。夹具应内衬橡胶之类的弹性材料。
图 3 试样在夹具中的位置
9.1.1.4 在机械性能试验机上进行拉伸强度试验。拉伸速率应保持10 mm/min。
9.1.1.5 样品断裂后,读取相应的负荷值。若试样在标线±5 mm 内某处断裂时,该结果应弃去不计。
9.1.1.6 样品按每个试验方向为一组,每组样品数应满足5次有效试验的要求。
9.1.2 数据处理
根据读取的断裂最大负荷及相应的样品宽度,按照公式(7)计算样品的拉伸强度。
Ts ———样品的拉伸强度,单位为兆帕(MPa);
Fb ———样品断开时记录的负荷,单位为牛顿(N);
Wcp———样品的宽度,单位为厘米(cm);
d ———25kPa下,样品的平均厚度,单位为微米(μm)。
每批样品取5个试样为一组,计算出平均值作为试验结果。
9.2 压缩特性测试
9.2.1 截取与试验机的平板夹具截面尺寸相同的送试材料作为样品。
9.2.2 将样品装在两块光滑的平板夹具之间。 测试过程中,在 两块夹具的外侧施加压力,使 压强每增 加0.05 MPa记录一个夹具位移值和样品的厚度dpi,到达指定压强时,停止测试。
9.2.3 按公式(8)计算样品的压缩率。
dpi ———一定压强下的厚度,单位为微米(μm);
d0 ———样品的初始厚度,即压强为25kPa下时的厚度,单位为微米(μm); 取3个有效样品为一组,计算出平均值作为试验结果。
注 1:如 需多次压缩 ,本 方法亦适用 ,但 需记录每次数据。 注 2:测 试单一压强下的压缩率 ,并 在报告中注明测试压强。
10 透气率测试
10.1 垂直方向透气率测试
10.1.1 测试器具
试验中使用的测试装置示意图如图4。
标引序号说明:
1 ——— 气源;
2 ——— 减压阀;
3 ——— 压力表;
4 ——— 节流阀;
5 ——— 流量计;
6 ——— 压差表;
7 ——— 上夹具;
8 ——— 样品;
9 ——— 下夹具;
10——— 硅胶垫片。
注:测试池由两块具有气体进口和出口及凹槽的不锈钢板夹具组成 ,样 品放置在两夹具中间 ,两 侧形成气室。 气体 进入测试池在样品的两侧流动 ,从 而可维持样品两侧保持一定的压力差。进气流量通过节流阀控制 ,两 侧的压 力差主要通过压差表控制 ,气 体的流量由气体流量计(如 :质 量流量计 、皂 泡流量计或皮膜流量计)测 量。
图 4 垂直方向透气率测试装置示意图
10.1.2 测试方法
10.1.2.1 按照第7章方法测量样品的平均厚d。
10.1.2.2 将样品放置在两片大小相同的中空边框之间,边 框的中间孔面积为 S1,在 一定温度、压 力下 制成边缘不漏气的样品/边框组件。组件压制过程,保证样品有效部分不变形、不破损。
注:边框的中间孔面积大于 2cm2 。
10.1.2.3 将压好的样品/边框组件装入两侧带有 进气、出 气口的平板夹具之间,使 两侧形成气室,测 试 气密性。两个平板夹具均应具有密封元件。
10.1.2.4 将测试池按照图4所示安装在试验装置上,并保证测试池无外漏。
注:外漏的检测方法为 ,将 样品放入测试 池 ,堵 住 压 差 表 的 出 口 和 流 量 计 的 出 口 ,打 开 节 流 阀 ,通 入 一 定 压 差 的 气 体 ,关 闭节流阀 ,观 察压差表的示数 ,若 2 min内 无明显变化 ,则 装置气密性良好。
10.1.2.5 调节节流阀,用压差表控制一定的压差,在室温 和一定的压力差下稳定至少 5 min,根 据流量计示数,计算流速Vs、压差表示数 Ps。
注:压差选取 2Pa~300Pa。
10.1.2.6 将与10.1.2.3中相同大小的中空边框压制成测试组件,压制条件同10.1.2.2。
10.1.2.7 按照10.1.2.4中方法组装后进行 测试。 在同 10.1.2.5 相同的流速Vs 下,读 取空白样品微量 压差计的示数 P0,对测试结果进行校正。
注:在报告中注明使用的气体介质 ,优 先使用干燥空气。
10.1.3 数据处理
按照公式(9)计算样品的垂直方向透气率。
Vpe———样品的垂直方向透气率,单位为毫升毫米每平方厘米小时帕[mL·mm/(cm ·h·Pa)];
Vs ———在压差(Ps-P0)下气体通过样品的体积流速,单位为毫升每分(mL/min);
d ———样品的平均厚度,单位为微米(μm);
S1 ———样品的有效面积,即边框的中间孔尺寸(cm2);
Ps ———测试样品时,压差表示数,单位为帕(Pa);
P0 ———空白样品的压差表示数,单位为帕(Pa)。
取3个有效样品为一组,计算出平均值作为试验结果。
10.2 平面方向透气率测试
平面方向透气率测试方法见附录 D。
11 孔隙率测试
孔隙率测试方法见附录 E。
12 体密度测试
12.1 测试方法
12.1.1 使用精密电子天平称量样品的质量 m。
12.1.2 按照第7章方法测量样品的平均厚度d。
12.1.3 用长度测量仪测量样品的长度 Lcp和宽度 Wcp。
12.2 数据处理
按照公式(10)计算样品的体密度:
ρ0 ———样品的体密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);
m ———样品的质量,单位为克(g);
Lcp ———样品的长度,单位为厘米(cm);
Wcp———样品的宽度,单位为厘米(cm);
d ———样品在25kPa下的厚度,单位为微米(μm)。
取3个有效样品为一组,计算出平均值作为试验结果。
13 面密度测试
13.1 测试方法
13.1.1 采用长度测量仪测量样品的长度 Lcp和宽度 Wcp。
13.1.2 用精密电子天平称量样品的质量 m。
13.2 数据处理
按照公式(11)计算样品的面密度:
ρs ———样品面密度,单位为克每平方米(g/m2);
m ———样品质量,单位为克(g);
Lcp———样品的表观长度,单位为厘米(cm);
Wcp———样品的表观宽度,单位为厘米(cm)。
取3个样品为一组,计算出平均值作为试验结果。
14 粗糙度测试
14.1 粗糙度测试
14.1.1 测试方法
14.1.1.1 按照5.1准备样品。
14.1.1.2 将样品放置于表面粗糙度轮廓仪的测试台上。
14.1.1.3 通过粗糙度的等级确定取样长度和行程长度,选取轮廓中线。
14.1.1.4 在一定取样长度L 内,测试表面轮廓曲线,读取曲线上各点到轮廓中线的距离Yi。
注:取样长度 L 为 5cm。
14.1.1.5 在评定长度范围内,测出 m 个取样长度L 的粗糙度轮廓曲线,计算表面粗糙度。
14.1.2 数据处理
14.1.2.1 轮廓算术平均偏差按照公式(12)计算。
Ra ———轮廓算术平均偏差,单位为微米(μm);
|Yi|———轮廓上各点到轮廓中线纵坐标绝对值,单位为微米(μm);
ns ———轮廓曲线上选取的数据点。
注 :Ra 值在仪器上直接读取出。
14.1.2.2 平均轮廓算术平均偏差按照公式(13)计算。
式中:
Ra———平均轮廓算术平均偏差,单位为微米(μm);
Ra———第i 个取样长度内的轮廓算术平均偏差,单位为微米(μm);
na ———选取的取样长度的个数。
14.1.2.3 轮廓的最大高度Rz 按照公式(14)计算:
式中:
Rz ———轮廓的最大高度,即最大轮廓峰高和最大轮廓谷深之和,单位为微米(μm);
ZPi ———最大轮廓峰高,轮廓最高点到中线的距离最大值,单位为微米(μm);
ZVi ———最大轮廓谷深,轮廓最低点到中线的距离最大值,单位为微米(μm)。 注 :Rz 值在仪器上直接读取。
14.1.2.4 平均轮廓的最大高度按公式(15)计算。
Rz———平均轮廓的最大高度,单位为微米(μm);
Rz———第i 个取样长度内的轮廓的最大高度,单位为微米(μm);
na ———选取的取样长度 L 的个数。 取3个有效样品为一组,计算出平均值作为试验结果。
14.2 表面粗糙度测试
表面粗糙度测试方法见附录 F。
15 垂直方向导热系数测试
15.1 测试仪器
任何满足条件的导热系数测试仪均可。垂直方向导热系数测试所需仪器范围至少为0.5 W/(m·K)~ 10.0 W/(m·K),精度为±0.1 W/(m·K)。
导热系数采用导热系数仪进行测试,一般包括两个等温板装置、一个或多个热流传感器和必要的环 境条件控制设备组成,包括冷热等温面、热流传感器、试样厚度测试仪和可控环境试验箱,典型的装置如 图5所示。温差 测 量 的 不 确 定 性 应 处 于 实 际 温 差 的 ±0.5% 范 围 之 内。 传 感 器 准 确 度 为 最 小 输 出 的±0.5%,等温板压强控制范围至少为1 MPa。
图 5 带两个热流传感器和一个试样的装置
15.2 测试方法
15.2.1 剪裁一定尺寸的炭纸作为样品。 样品形状和尺寸应与加热盘和冷却盘的形状和尺寸相同;样品数量为15个,应无褶皱、划痕和破损;环境温度控制在25 ℃±2 ℃,利用长度测量仪测试 待测样品的 尺寸,计算样品的面积 A。
15.2.2 将n 个样品重叠后,利用测厚仪在1 MPa压强下测量样品的总厚度。
注:样品的个数n 为从 1到 5的变量。
15.2.3 将n 个样品重叠后放置在导热系数测试仪中,缓 慢施加 1 MPa压 强避免样品损坏。 样品的表 面应与仪器的散热盘紧密接触。
15.2.4 设定加热板的温度为 T2 和散热板的温度为 T1,操 作仪器,使 热量在样品厚度方向传递,并 测 量热流量参数(热阻抗参数亦可)。
注:加热板和散热板的温度差 T2 -T1 ≥60K。
15.3 数据处理
15.3.1 按公式(16)计算热阻抗。
式中:
R ———样品的热阻抗,单位为开尔文平方米每瓦(K·m2/W);
T2-T1———流经样品的热流量达到稳定时,样品上下表面的实际温度差,单位为开尔文(K);
A ———样品的面积,单位为平方米(m2);
Φ ———传导的热流量,单位为瓦特(W)。
15.3.2 利用热阻抗R 作为y 轴数据处理,样品厚度dr 作为x 轴数据,做折线图。
15.3.3 利用图像处理软件对折线图做线性拟合,得到图像斜率k。
15.3.4 根据公式(17)、公式(18)得知,R-d 图像斜率的倒数即导热系数,y 轴截距即为接触热阻。
λ ———导热系数,单位为瓦每米开尔文[W/(m·K)];
dr ———样品厚度,单位为米(m);
k ———R-d 图像的斜率;
RH———样品上下表面接触热阻,单位为开尔文平方米每瓦(K·m2/W)。
16 弯曲挺度测试
弯曲挺度测试方法见附录 G。
17 静态接触角测试
静态接触角测试方法见附录 H。
18 耐久性测试(酸氧化法)
耐久性测试(酸氧化法)方法见附录I。
19 测试报告
根据所做试验,测试报告应提供足够多的、正确 的、清 晰和客观的数据用来进行分析和参考。 报告 中应包含各章中所有的数据。报告有三种形式,摘要式、详细式和完整式。每个类型的报告都应包含相 同的标题页和内容目录。测试报告可按照附录 B所提供的格式进行编写。
注:报告模板由检测机构自行建立 ,报 告内容由双方协商决定。
附 录 A (资料性) 测试准备
A.1 总则
本附录描述了测试准备的典型项目。每项试验分别选择满足精度要求的检测仪器及设备,以 便将 测量误差减到最小。宜通过书面的测试计划列入下列内容:
a) 目的; b) 测试规范;
c) 测试人员资格,测试人员进行过操作培训,有操作仪器的经验,并熟知安全操作规程; d) 质量保证标准(见 GB/T19000—2016及相关标准);
e) 结果不确定度(见 GB/T27418—2017); f) 对测量仪器及设备的要求;
g) 测试参数范围的估计; h) 数据采集计划。
A.2 数据采集和记录
为满足目标误差要求,数据采集系统和数据记录设备应满足采集频次与采集速度的需要,其性能宜 优于性能试验设备。
附 录 B
(资料性)
测试报告
B.1 总则
根据所做试验,测试报告宜提供足够多的、正确 的、清 晰和客观的数据用来进行分析和参考。 报告 中宜包含各章中所有的数据。报告有三种形式,摘要式、详细式和完整式。每个类型的报告都宜包含标 题页和内容目录。
B.2 报告内容
B.2.1 标题页
标题页宜介绍下列各项信息:
———国家标准编号;
———样品名称、材料组成,规格;
———样品状态调节及测试标准环境;
———测试机型号;
———每次测试的结果以及结果的平均值;
———测试日期、人员。
标题页宜包括下列内容:
———报告编号(可选择);
———报告的类型(摘要式、详细式和完整式);
———报告的作者;
———测试的场所;
———测试的名称;
———测试申请单位。
B.2.2 内容目录
每种类型的报告宜提供目录。
B.3 报告类型
B.3.1 摘要式报告
摘要式报告宜包括下列各项数据:
———测试的目的;
———测试的种类,仪器和设备;
———所有的测试结果;
———每个测试结果的不确定因素和确定因素;
———摘要性结论。
B.3.2 详细式报告
详细式报告除包含摘要式报告的内容外,宜包括下列各项数据:
———测试操作方式和测试流程图;
———仪器和设备的安排、布置和操作条件的描述;
———仪器设备校准情况;
———用图或表的形式说明试验结果;
———测试结果的讨论分析。
B.3.3 完整式报告
完整式报告除了包含详细内容,宜有原始数据的副本和下列各项:
———测试进行时间;
———用于测试的测量设备的精度。
附录 C
(资料性)
两个铜电极本体电阻、炭纸与电极间接触面电阻总和测试
C.1 两个铜电极本体电阻、样品与两个电极间的接触面电阻总和按照公式(C.1)计算:
Rc ———两个铜电 极 本 体 电 阻、样 品 与 两 个 电 极 间 的 接 触 面 电 阻 总 和,单 位 为 毫 欧 平 方 厘 米
(mΩ·cm2);
Rm1 ———厚度为d1 时,仪器的电阻测量值,即样品 垂直方向电阻、两 个铜电极本体电阻、和 样品与
两个电极间的接触电阻的总和,单位为毫欧(mΩ);
d1 ———样品1在测试压强下的平均厚度,单位为微米(μm);
Rm2 ———厚度为d2 时,仪器的电阻测量值,即样品 垂直方向电阻、两 个铜电极本体电阻、和 样品与
两个电极间的接触电阻的总和,单位为毫欧(mΩ);
d2 ———两个样品1在测试压强下的平均厚度,单位为微米(μm);
S ———样品与两个电极之间的接触面积,单位为平方厘米(cm2)。 注:不同样品的 Rc 进行重新标定。
附录 D (资料性) 平面方向透气率测试
D.1 测试器具
平面方向透气率测试装置如图 D.1所示。
标引序号(符 号)说 明: 1 ——— 气源;
2 ——— 减压阀;
3 ——— 压力表;
4 ——— 节流阀;
5 ——— 流量计;
6 ——— 压差表;
7 ——— 上夹具;
8 ——— 测试样品;
9 ——— 下夹具;
R1 ——— 内圆半径; R2 ——— 外圆半径。
图 D.1 平面方向透气率测试装置示意图
D.2 测试方法
D.2.1 测量样品在1 MPa下的平均厚度d3。
D.2.2 将样品裁剪成同心圆环,其中内圆半径为 R1,外圆半径为 R2。
D.2.3 按照图 D.1所示的试验装置,将 测试样品放置在上夹具和下夹具之间,使 样品表面能完全被夹 具覆盖,给夹具施加压力,使样品承受压强达到1 MPa。
注:与样品接触的夹具上下表面保持平行且粗糙度小于 10μm,内 圆半径 4 mm,外 圆半径 22.5 mm。
D.2.4 调节节流阀,用压差表控制一定的压差,在室温和一定的压差下稳定 至少 15s,根 据流量计示数 和压差表示数,记录流速Vs、压差 Ps。
注:使用气源为干燥空气。压差为 20kPa~30kPa。
D.3 数据处理
用公式(D.1)计算样品的平面透气率。
60×100000×Vs ×ln(R2/R1)
式中: Vin———样品的平面透气率,单位为毫升毫米每平方厘米小时帕[mL·mm/(cm2·h·Pa)]; Vs ———在压差(Ps-P0)下气体通过样品的体积流速,单位为毫升每分(mL/min);
R1 ———内圆半径,单位为毫米(mm);
R2 ———外圆半径,单位为毫米(mm);
Ps ———测试样品时,压差表示数,单位为帕(Pa);
d3 ———1 MPa下,样品的平均厚度,单位为微米(μm)。
取3个有效样品为一组,计算出平均值作为试验结果。
附 录 E (资料性) 孔隙率测试
E.1 测试方法一(压汞法)
参考 GB/T21650.1—2008规定的方法进行孔隙率测试。
E.2 测试方法二(溶液法)
E.2.1 按照5.1准备样品。
E.2.2 按照第7章方法测量样品的平均厚度d,利用长度测量仪测量样品的长度(Lcp)和宽度(Wcp),利 用精密电子天平称量样品的质量 m。
E.2.3 将正庚烷和二溴乙烷配成一定体积比例的混合液,注入具塞量筒内。
E.2.4 将样品纤维剪碎,并用玛瑙研钵碾压粉碎 至长度小于 2 mm,放 入具塞量筒内的混合液中,用 玻 璃棒搅拌,使纤维分散在混合液中,盖上磨口塞,将 其放入 25 ℃ ±1 ℃的恒温水浴里,具 塞量筒的塞及 颈部要露出水面。
E.2.5 观察混合液,若纤维在混合液内上浮或下沉,则需要相应加入 正庚烷或二溴乙烷,以 调节混合液 密度,直至纤维在混合液内均匀悬浮。
E.2.6 将混合液静置4h后,若纤维仍均匀分布于混 合液内,用 比重计测量该温度下混合液的密度,即 为纤维的密度值(ρCF)。
E.3 数据处理
按照公式(E.1)计算样品的孔隙率:
m ———样品的质量,单位为克(g);
ρCF ———碳纤维的密度,单位为克每立方厘米(g/cm );
Lcp ———样品的长度,单位为厘米(cm);
Wcp———样品的宽度,单位为厘米(cm);
d ———样品的平均厚度,单位为微米(μm); 取3个有效样品为一组,计算出平均值作为试验结果。 注:在测试报告中注明所使用的方法。
附录 F (资料性) 表面粗糙度测试方法
F.1 测试仪器
3D 表面轮廓仪或任何满足条件的表面粗糙度测试仪均可。
F.2 测试方法
F.2.1 按照5.1准备样品。
F.2.2 调试测试仪器准备测试。
F.2.3 将样品放置于测试台,选 择合适的镜头 (放 大倍数)至 纤维清晰可见,进 行扫描。 仪器观察软件 取样为2cm×3cm,后续分析软件设定基准面,可在 取样面积内进行不同面积表面粗糙度测试及线条 粗糙度测试。
F.2.4 移动测试台,更换测试区域,重复操作,得到3个~5个测试区域的数据。
F.3 数据处理
F.3.1 表面平均高度偏差按照公式(F.1)计算。
Sa ———表面平均高度偏差,单位为微米(μm);
M 、N ———评定区域中相互垂直两个方向上的采样点数;
Z ———物体表面区域轮廓上点到基准平面的距离。
F.3.2 平均表面平均高度偏差按照公式(F.2)计算。
Sa———平均表面平均高度偏差,单位为微米(μm); Sa———第i 个测试区域的表面平均高度偏差,单位为微米(μm); na ———选取的测试区域个数。
F.3.3 表面的最大高度按照公式(F.3)计算。
SZ =SP +SV …………………………(F.3 )
式中:
SZ ———表面的最大高度,即最大峰高度和最大谷深度之和,单位为微米(μm); SP ———定义区域中最高点的高度,单位为微米(μm);
SV ———定义区域中最低点的高度的绝对值,单位为微米(μm)。
注 :SZ 值直接由仪器读取。
F.3.4 平均表面的最大高度按照公式(F.4)计算。
式中:
SZ———平均表面的最大高度,单位为微米(μm);
Sa ———第i 个测试区域的表面最大高度,单位为微米(μm);
na ———选取的测试区域个数。
附 录 G (资料性) 弯曲挺度测试
G.1 测试方法
G.1.1 将测试样品裁切成长度不小于80 mm、宽度为38.0 mm±0.2 mm 的长方形。
注 1:取 样仪器参考 QB/T1671的 规定。 注 2:弯 曲挺度测试分横向和纵向。 注 3:弯 曲挺度测试时 ,弯 曲角度为 15°。
G.1.2 根据材料弯曲挺度测定仪所规定的方法开展测试。 如图 G.1 所示,将 样品的一端夹于试样夹 内,注意夹子不宜夹得太紧,以免引起试样损坏和读数偏差。
G.1.3 若材料弯曲挺度测定仪可向两个侧面弯曲,设 置弯曲为 15°时,立 即读数,然 后样品再经过零点 位置向另一个侧面弯曲15°,再读数,待测样品宜有 5张试样得到 10个 读数。 测定后,从 试样夹上取下 的试样不能再使用。
图 G.1 挺度测试原理示意图(两点加荷法)
G.2 数据处理
样品的弯曲挺度按照公式(G.1)进行计算。
式中:
B ———弯曲挺度,单位为毫牛米(mN·m);
F ———通过移动弯曲测头向试样施加的作用力,单位为牛顿(N);
L ———弯曲长度,即试样夹顶端与弯曲测头间的距离,单位为毫米(mm);
dr ———测试样品的挠度,即弯曲测头的位移,单位为毫米(mm); b ———测试样品的宽度,单位为毫米(mm)。
注:本附录规定样品的测试长度(弯 曲长度 L)为 50 mm,测 试样品的宽度b 为 38 mm。
每次测试的挺度值,宜 以 弯 曲 试 样 至 15°时 的 算 术 平 均 值 作 为 报 告 结 果。 每 组 试 验 个 数 不 少 于 五个,试验结果以弯曲挺度的算术平均值表示。
弯曲挺度测试也可按照 GB/T23144—2023中规定的两点加荷方法进行测试。
附 录 H (资料性) 静态接触角测试
H.1 测试方法
H.1.1 将样品置于仪器的试样台上。确保样件放置平整,不产生皱纹和扭曲。
H.1.2 在针头末端悬挂3μL~4μL 水滴。升高试样台使试样表面接触悬挂的水滴,然 后移开试样以 完成水滴的转移,如图 H.1所示。此过程中,不应令水滴滴落或喷出到样件表面。
注:水滴体积标注在报告中 ,使 用去离子水进行试验。
H.1.3 通常情况下,在水滴转移后30s±10s内 进行接触角的测量。 参考 ASTM D5946 的规定通过 水滴图像的尺寸测量接触角。
H.1.4 移动样品,使下一滴水滴滴在样件的新 测试部位,在 同一样品上测量不低于 5 次 (5 次 ~10 次) 接触角,如图 H.1所示。
a) 水滴在注射器上 b) 水滴转移 c) 水滴在试样表面
图 H.1 水滴转移示意图
H.2 数据处理
每组样品数量不少于三个,样品的静态接触角以三个样品的算术平均值表示,取三位有效数字。其 中,每个样品的静态接触角取三次测量的算术平均值。
附 录 I
(资料性)
耐久性测试(酸氧化法)
I.1 样品制备
样品为不小于100cm2(10cm×10cm)的正方形炭纸,至少5份。
注:采用可重复批次的样品。
I.2 测试方法
I.2.1 选取2份~3份的样品,按照 本文件规定的测试方法测试样品的厚度、面 电阻、压 缩特性等作为 初始值。
I.2.2 将剩 余 样 品 置 于 15%H2O2 +1 mol/L H2SO4 混 合 溶 液 中,溶 液 体 积 比 为 1∶1,并 恒 温 水 浴 (80 ℃)处理,过程中盛 放 溶 液 的 容 器 需 要 使 用 保 鲜 膜 封 口。 中 间 需 要 观 察 试 剂 的 量,若 试 剂 存 量 不 足,需及时调配添加。
注:所用化学试剂的纯度等级为分析纯。
I.2.3 样品处理20天后取出,使用去离子水反复冲洗后置于烘箱中120 ℃烘干2h。
I.2.4 随后按照本文件规定的测试方法再次测试样品的厚度、面电阻、压缩特性等。
I.3 数据处理
按公式(I.1)分析炭纸的耐久性: 记录炭纸样品的厚度、面电阻、压缩特性等的变化率为ηi。
ηi ———样品的厚度、面电阻、压缩特性等的变化率;
X0 ———样品的厚度、面电阻、压缩特性等的初始值;
X1 ———耐久性测试后样品的厚度、面电阻、压缩特性等的数值。
参 考 文 献
[1] GB/T3505—2009 产品几何技术规范(GPS) 表面结构 轮廓法 术语、定 义及表面结构
参数
[2] GB/T19000—2016 质量管理体系 基础和术语
[3] GB/T21650.1—2008 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第 1 部分:
压汞法
[4] GB/T23144—2023 纸和纸板 弯曲挺度的测定 两点法、三点法和四点法的通用原理
[5] GB/T27418—2017 测量不确定度评定和表示
[6] QB/T1671 纸与纸板物理性能试验专用冲切样器具通用技术条件
[7] ASTM D5946-17 StandardTestMethodforCorona—TreatedPolymerFilmsUsing Water ContactAngleMeasurements
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