ChinaAutoRegs|HJ/T 400-2007英文版翻译《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》
Determination of volatile organic compounds and carbonyl compounds in cabin of vehicles
CONTENTS
Foreword
1 Scope
2 Normative References
3 Terms and Definitions
4 Sampling
5 Analysis
6 Quality Assurance and Control
Annex A (Normative) Sampling Environment Chamber
Annex B (Normative) Determination of Volatile Organic Compounds (Thermal Desorption/Capillary Gas Chromatography/Mass Spectrometry)
Annex C (Normative) Determination of Carbonyl Compounds (Solid-Phase Adsorption/High Performance Liquid Chromatography)
Annex D (Informative) Original Record Table for Sampling of Volatile Organic Compounds and Carbonyl Compounds in Cabin of Vehicles
1适用范围
本标准规定了测量机动车乘员舱内挥发性有机物和醛酮类物质的采样点设置、采样环境条件技术 要求、采样方法和设备、相应的测量方法和设备、数据处理、质量保证等内容。
本标准适用于车辆静止状态下，车内挥发性有机物和醛酮类物质的采样与测量。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标
准。.
GB/T 15089机动车辆及挂车分类
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 M1、M2、M3、N类车辆 采用GB/T 15089中的定义：
M1类车辆指至少有四个车轮并且用于载客的机动车辆。包括驾驶员座位在内，座位数不超过九 座的载客车辆。
M2类车辆指至少有四个车轮并且用于载客的机动车辆。包括驾驶员座位在内座位超过九个， 且最大设计总质量不超过5 000 kg载客车辆。
M3类车辆指至少有四个车轮并且用于载客的机动车辆。包括驾驶员座位在内座位数超过九个， 且最大设计总质量超过5 000 kg的载客车辆。
N类车辆指至少有四个车轮且用于载货的机动车辆。.
3.2挥发性有机组分
本标准中挥发性有机组分是指利用tenax等吸附剂采集，并用极性指数小于10的气相色谱柱分 离，保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物的总称。
3.3醛酮组分
本标准中醛酮组分是指利用本标准附录C的方法能够测出的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、 丁烯醛、丁酮、丁酸、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、环己酮、己醛等化合物的总称。
4采样
4.1采样技术要求
4.1.1实施采样时，在本标准规定的环境条件下，受检车辆处于静止状态，车辆的门、窗、乘员舱 进风口风门、发动机和所有其他设备（如空调）均处于关闭状态。
4.1.2受检车辆所在的采样环境应满足下列条件：
a) 环境温度：25.0±1.0
b) 环境相对湿度：50% ± 10% ;
c) 环境气流速度矣0.3 m/s;
d) 环境污染物背景质量浓度值：甲苯矣0.02 mg/m3、甲醒专0.02 mg/m3。
4.2采样点设置
4.2.1采样点的数量按受备车辆乘员舱内有效容积大小和受检车辆具体情况而定，应能正确反映车 内空气污染状况。其中：
a) Ml类车辆布置测量点1个，位于前排座椅头枕连线的中点（可滑动的前排座椅应滑到滑轨的
最后位置点）； .
b) M2类车辆布置测量点不少于2个，沿车厢中轴线均匀布置；
C)M3类车辆布置测量点不少于3个（当M3类车辆为双层或铰接客车时，测量点为6个），沿车 .厢中轴线均匀布置；
d) N类车辆布置测量点1个，位于前排驾驶舱内座椅头枕连线的中点。
4.2.2采样点的高度，与驾乘人员呼吸带高度相一致。
4.3采样装置 4.3.1 采样环境舱
采样环境舱应符合附录A的规定。
4.3.2样品采集系统
4.3.2.1样品采集系统一般由恒流气体采样器、采样导管、填充柱采样管等组成。
4.3.2.2恒流气体采样器的流量在50~ 1 000 rnl/min范围内可调，流量稳定。当用填充柱采样管调 节气体流速并使用一级流量计（如一级皂膜流量计）校准流量时，流量应满足前后两次误差小于5% 的要求。 4.3.2.3采样导管应使用经处理的不锈钢管、聚四氟乙烯管或硅橡胶管，进气口固定在受检车辆乘 员舱内规定的采样点位置，以适当的方式从乘员舱内引出，不破坏整车的完整与密封性。出气口与乘 员舱外的填充柱采样管连接，填充柱采样管末端与恒流气体采样器连接，示意图见图1。
4.3.2.4应保证整个样品采集系统的气密性，不得漏气。
4.3.2.5填充柱采样管应符合附录B和附录C规定。
4.4样品米集程序 4.4.1受检车辆准备阶段
a) 将受检车辆放人采样环境舱中。
b) 应去除内部构件表面覆盖物（如出厂时为保护座椅、地毯等而使用 的塑料薄膜），并将覆盖物移至采样环境舱外；
c) 将受检车辆可以开启的窗、门完全打开，静止放置时间不少于6 h;
d) 整个准备阶段过程中，至少在最后4 h时段内，采样环境舱环境条件 应符合本标准4.1.2规定的采样技术条件要求，并采取符合本标准6.7规定 的质量保证措施对环境条件监测。
4.4.2受检车辆封闭阶段
a) 完成准备阶段后，进入封闭阶段；
b) 在受检车辆内按本标准4.3.2规定的要求安装好采样装置，完全关闭受检车辆所有窗、门， 确保整车的密封性；
c) 将受检车辆保持封闭状态16 h，开始进行样品采集；
d) 整个封闭阶段受检车辆所在的采样环境舱环境条件应符合本标准4.1.2规定的采样技术条件 要求，并按本标准6.7的规定对环境条件监测。
4.4.3样品采集阶段
在样品采集阶段，采样环境条件应满足本标准4.1.2规定的要求。
使用符合本标准附录B规定的固相吸附剂的填充柱采样管采集挥发性有机组分，使用符合本标 准附录C规定的固相吸附剂的填充柱采样管采集醛酮组分。将填充柱采样管分别安装在样品采集系
统上，使用恒流气体采样器进行样品采集。
在使用填充柱米样管米集挥发性有机组分时，采样流量1〇〇~20〇1111/111111，_米样时间3〇111丨11;在使 ‘用填充柱采样管采集醛酮组分时，采样流量100 ~ 500 ml/min,采样时间30 min。准确记录采样体积。 采集气体总体积应不大于车内总容积的5%。
在对车内空气进行样品采集时，应对采样环境舱中的空气进行样品采集。采样点位置应在距离受 检车辆外表面不超过0.5 m的空间范围内，高度与车内采样点位置相当。
4.5样品的运输和保存
采样管应使用密封帽将管口封闭，并用锡纸或铝箔将采样管包严，低温（<4T)保存与运输。 保存时间不超过30 d。
5分析
5.1挥发性有机组分测定方法
车内空气污染物中挥发性有机组分的测定采用热脱附/毛细管气相色谱/质谱联用法，按本标准附 录B的规定。
5.2醛酮组分测定方法
车内空气污染物中醛酮组分的测定采用固相吸附/高效液相色谱法，按本标准附录C的规定。
6质量保证和控制 6.1仪器要求
仪器应符合国家有关标准的技术要求，及时校准和标定，通过计量检定并在有效期内。
6.2气密性检查
采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。
6.3采样导管
采样导管在必要时应进行清洗或更换。
6.4流量校准
每次采样前要用一级流量计（如一级皂膜流量计)在采样负载条件下校准采样系统的采样流量。 6.5现场空白检验
每次采样时应至少留有2个采样管作为空白，并同其他采样管一样对待，作为采样过程中的现场 空白，采样结束后和其他采样管一并送交实验室。样品分析时测定现场空白值，并与校准曲线的零浓 度值进行比较。若异常，则这批样品作废。
6.6平行样检验
平行采样（不少于2个平行样），测定值之差与算术平均值比较的相对偏差不得超过20%。
6.7采样环境监测
6.7.1 监测对象
受检车辆所在的采样环境条件数据包括：环境温度、环境相对湿度、环境气流速度、大气压力、 环境空气中规定的单一污染物浓度（目前暂时只监测环境空气中的甲醛、甲苯)。
6.7.2 监测频率
在整个准备阶段过程的最后4 h内，至少应选择在阶段中期采集舱内数据1次或采用在线监测设 施对舱内环境条件进行连续监测。
整个封闭阶段过程中，至少应选.择在阶段¥期采集舱内数据1次或采用在线监测设施对舱内环境 条件进行连续监测。
6.7.3.监测点位置
环境温度、相对湿度、污染物背景质量浓度监测点至少设置1个，位置应在距离受检车辆外表面
不超过0.5 m的空间范围内，高度与车内采样点位置相当。
试验开始前环境气流速度监测点至少设置5个，稳定后至少设置1个。位置应在受检车辆的前 部、顶部、后部、左侧、右侧距离车身外表面不超过0.5 m的空间范围内。
6.8采样体积校正
在计算浓度时应按以下公式将采样体积换算成标准状态下的体积：
式中：——换算成标准状态下的采样体积，L;
V 采样体积，L;
T〇——标准状态的热力学温度，273.15 K;
T——采样时采样点现场的热力学温度，K;
p〇： 标准状态下的大气压力，101.325 kPa;
p 采样时的大气压力，kPa。
6.9采样记录
采样时要对受检车辆情况、采样日期、时间、地点、数量、大气压力、气温、相对湿度、气流速 度以及采样人员等做出详细现场记录；记录采样管编号，同时在每个样品上贴上标签，标明点位编 号、采样日期和时间等。采样记录随样品一同报到实验室。采样记录参见附录D。
附录A (规范性附录) 采样环境舱
A.1技术要求
A.1.1采样环境舱至少在距离受检车辆外表面不超过0.5 m的空间范围内能够满足本标准4.1.2规 定的采样环境条件要求，并在整个采样过程中保持。 、
A.1.2采样环境舱具有完整的围护结构，舱体内表面为低释放、低渗透、低吸附的材料，舱内避免 放置挥发出影响环境污染物背景浓度值的材料、设施等。舱内空间足够容纳受检车辆，方便人员对受 检车辆的测试、采样工作。
A.1.3采样环境舱宜采取技术措施降低气流对受检车辆车厢内外空气交换的影响。
A.1.4主体舱室设主门和辅门，主门能够保证受检车辆正常出人，整个采样过程中不可开启辅门 供人员安全出人。在整个采样过程中，辅门开启时能够保证至少在距离受检车辆外表面不超过0.5 m 的空间范围内满足本标准4.1.2规定的采样环境条件要求。
A.1.5空调系统在25 ^时的控制精度矣±1.0 在相对湿度50%时的控制精度专±10%。舱内
设不少于2个温度、湿度监测点，其中至少有1个监测点位于距离受检车辆外表面不超过0.5 m的空 间范围内。
A.1.6采样环境舱宜采用在线监测设施对舱内空气中本标准4.1.2规定的环境条件进行连续监测。 在线监测设施具有数据存储功能，环境污染物监测仪器可采用在线质谱、氢火焰离子化检测器的气相 色谱等装置对挥发性有机组分实施监测。监测点位置应在距离受检车辆外表面不超过0.5 m的空间范 围内，高度与车内采样点位置相当。
A.2构成
采样环境舱一 由主体舱室、空调系统等构成。 ‘
附录_ B
(规范性附录}
挥发性有机组分测定方法
(热脱附/毛细管气相色谱/质谱联用法)
B.1适用范围
本附录规定了挥发性有机组分的测定方法。
选用固相吸附剂测定挥发性有机组分。采样体积为3 L时，对单一挥发性有机组分的方法检出卞 限为 1.5fxg/m3。
B.2术语和定义
B.2.1 二级脱附
采样管被加热后，有机组分从吸附剂上脱附，载气将有机组分带人仪器内部的捕集管中再次吸 附，然后再迅速加热脱附，由载气带入色谱柱中进行分离测定。
B.2.2 采样管（吸附管）
不锈钢、玻璃、内衬玻璃不镑钢或熔融硅不镑钢管，通常外径为6 _，内部装有200 mg左右的 固体吸附材料。
B.2.3捕集管
填装少量吸附剂的吸附管或空管（内径<3 mm),在常温或低温的条件下吸附，当有机组分在该 管富集后，再迅速升温，有机组分被快速脱附后，带人色谱柱中分析。
B.2.4毛细管气相色谱柱
极性指数<10,柱长50 ~ 60 m,内径0.20 ~ 0.32 _，膜厚0.2 ~ 1.8辦。
B.2.5 总离子流图（HC)
质谱检测器以全扫描模式产生的重构离子谱图。
B. 3方法原理
选择用填充有固相吸附剂的采样管采集一定体积的车内空气样品，将样品中的挥发性有机组分捕 集在采样管中。用干燥的惰性气体吹扫采样管后经二级脱附进人毛细管气相色谱质谱联用仪，进行定 性定量分析。
B.4试剂和材料
分析过程中使用的试剂均应为色谱纯。
B.4.1标准样品（标准物质）
用标准气体或液体配制成所需浓度的标准气体，用恒流气体采样器将其定量采集于活化好的采样 管中，形成标准系列。所配制标准系列的分析物浓度与拟分析的样品浓度相似。在采集过程中，应以 与采样相同的流速采集标准气体。 .
可直接购买国家主管部门批准的附有证书的预装有挥发性有机组分的标准管。预装标准物对于每 种分析物来说，微克（网）水平精确应为±5%,纳克，(ng)水平精度应为±10%〇任何预装标准管 应提供以下信息：
•装填标准物之前空白管的色谱图和相关的分析条件和日期。
•装填标准物的日期。
•标准化合物的含量和不确定度。
•.标准物的实例分析（与空白管的分析条件相同）。
•标准制备方法的简要描述。
•有效期限。
B.4.2 吸附剂
吸附剂为固相，粒径为60 ~ 80目，可参考表B.1选择适用的吸附剂。吸附剂在装管前应在其最 高允许使用温度以下，用惰性气流活化，冷却密封，低温保存。使用时，脱附温度应低于活化温度。
B.4.3 载气
惰性，99.999%高纯氦气。载气气路中应安装氧气和有机过滤器。这些过滤器应根据厂商说明定 期更换。
B. 5仪器和设备 B.5.1采样管
可购买商业化的采样管或者自行填装。采样管应标记编号和气流方向。吸附床应完全在采样管的 热脱附区域内。
B.5.2热脱附/毛细管气相色谱/质谱联用仪
热脱附/毛细管气相色谱/质谱系统应保证样品的完整性。系统包括：二级脱附装置、热脱附/毛 细管气相色谱传输线、毛细管气相色谱/质谱联用仪等。采样管在进行热脱附前应完全密封。样品气 路应均匀加热。使用接近环境温度的载气吹扫系统去除氧气。
B.5.2.1热脱附装置 . ■
能对采样管进行二级热脱附，并将脱附气用载气载带进人气相色谱，脱附温度、脱附时间及流速 可调，冷阱能实现快速升温。 ，
二级热脱附用于髙选择性毛细管气相色谱，由采样管脱附出来的分析物在迅速进人毛细管气相色 谱柱之前应重新富集。可选择冷阱浓缩设备。
B.5.2.2热脱附/毛细管气相色谱传输线
传输线应具有加热功能，并通过传输线/接口与毛细管柱直接连接。
B.5.3 采样管活化设备
如果热脱附装置不具有采样管活化功能，需使用采样管活化设备。
采样管活化设备应能够阻止空气进人，温度控制精度±5 温度控制范围至少和热脱附装置的
使用温度相当，惰性气体流速为50 ~ 100 ml/min。
B.6样品预处理
在样品脱附前，将采样管安装在热脱附装置上，气流方向与采样时方向相反。对样品气路的所有 部分进行严格检漏。如果样品气路有任何泄漏，应停止采样管的脱附。
检漏通过后，用载气在室温下吹扫采样管、样品气路和冷阱。
在样品脱附时，加热使挥发性有机组分从吸附剂上脱附，由载气带人冷阱，进行预浓缩；然后二 次热脱附，经传输线进人气相色谱质谱联用仪。传输线温度接近脱附温度，防止待测组分凝结。热脱 附条件见表B.2。
B.7分析
B.7.1气相色谱分析参考条件
选用极性指数<10的毛细管柱，可选择柱长50〜60 m、内径0.20 ~0.32 mm、膜厚0.2 ~ 1.0叫
的毛细管柱。
程序升温，初温50 T保持10 min,以5 t/min的速率升温至250 T ,保持至所有目标组分流出。 B.7.2质谱分析参考条件
全扫描方式，扫描范围35 ~ 350 u，电子轰击能量70 eV,选择化合物特征质量离子峰面积（或峰
高）定量。
B.7.3校准曲线的绘制
B.7.3.1用恒流气体采样器将100 Mg/m3标准气体分别准确抽取100 ml、400 ml、1 L、4 L、10 L通
过采样管，.作为标准系列；或者选用购买的系列标准管作为标准系列。
B.7.3.2用热脱附气相色谱质谱联用法分析标准系列，以目标组分的质量为横坐标，以扣除空白响 应后的特征质量离子峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的斜率即是响应因子 狀，线性相关系数至少应达到0.995。如果校正曲线实在不能通过零点，则曲线方程应包含截距。 B.7.3.3每一个新的校准曲线都应用不同源的标准物质进行分析验证。标准物质连续分析六次，在 显著性水平5%条件下，分析结果和标准物质称值无显著性差异，否则，则应采取正确的措施来消除由两种不同源标准物质引起的误差。
B.7.3.4日常分析质量控制采用质量控制f来完成。在一定的时间间隔内，取两份平行的控制样 品，至少重复分析20次，制作均数控制图G图）。在日常的分析工作中依据样品测定频率，取两份 平行控制样随待分析样品同时测定。将控制样品的分析结果依次点在控制图上，按照下面的规则来判 断分析过程是否处于控制状态：
1) 如果此点在上下警告线之间，则测试过程处于受控状态，样品分析结果有效；
2) 如果此点超出上下警告线，但仍在上下控制限制伺区域内，表明分析质量开始变劣，有失控 的趋势，应进行初步的检查，采取相应的校正措施；
3) 如果此点落在上下控制限外，应立即检查原因，样品应重新测定；
4) 虽然所有的数据都在控范围内但是遇到七点连续上升或者下降，表明分析过程有失控的趋势, 应当查明原因，予以纠正。
B.7.4 样品分析
将样品按照绘制校准曲线的操作步骤和相同的分析条件，用质谱进行定性和定量分析。挥发性组 分TIC图参见图B.1。
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