ChinaAutoRegs|GB/T 39897-2021英文版翻译《车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质检测方法》
Determination of volatile organic compounds and aldehydes and ketones in nonmetallic parts of vehicles
CONTENTS
Foreword
1 Scope
2 Normative References
3 Terms and Definitions
4 Sample Preparation, Packaging, Transportation and Acceptance
5 Pretreatment and Sampling Methods
6 Determination and Calculation of Results
7 Test Report
Annex A (Normative) Determination of Volatile Organic Compounds – Thermal Desorption/Capillary Gas Chromatography/Mass Spectrometry
Annex B (Normative) Determination of Aldehydes and Ketones – Solid-Phase Adsorption/High Performance Liquid Chromatography
Annex C (Normative) Sampling Method of Volatile Organic Compounds and Aldehydes and Ketones in Nonmetallic Parts of Vehicles – Bag Method
Annex D (Normative) Sampling Method of Volatile Organic Compounds and Aldehydes and Ketones in Nonmetallic Parts of Vehicles – Chamber Method
Annex E (Informative) Test Report and Record of Volatile Organic Compounds and Aldehydes and Ketones in Nonmetallic Parts of Vehicles
1 范围
本标准规定了车内非金属部件挥发性有 机物和醛酮类物质检测的术语和定义 、样品准备、包装 、运输 、接收、前处理及采样方法、测定及结果 计算 、试验报告等内容 。
本标准适用于 Ml 类和 Nl类车辆乘员舱及行李舱内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质的采样和测定 ，其他类型车辆可参照执行 。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本（ 包括所有的修改单）适用于本文件 。
GB/T 6388-1986 运输包装收发货标志
GB/T 15089 机动车辆及挂车分类
3 术语和定义
GB/T 6388-1986 和 GB/T 15089 界定的 以及下列术语和定义适用于本文件 。
3.1
挥发性有机物 volatile organic compounds
按照附录 A 测量得到的苯 、甲苯、乙苯、二 甲苯、苯乙烯等化合物 的总称 。
3.2
醛酮类物质 aldehydes and ketones
按照附录 B 测量得 到的甲醒、乙Im 、丙烯Im 等化合物的总称 。
3.3
总碳氢化合物 total hydrocarbons
使用氢火焰离子化检测器 C FID） 测量得到的所有可挥发的碳氢 化合物 。
3.4
袋式法 bag method
将样品装入 一定尺寸氟塑料（如聚 四氟乙烯 、聚氟乙烯或聚四氟乙烯六氟丙烯共聚物） 采样袋中 ，
充入适量氮气后密 封 ，在给定的温度条件下 加热、采集气体 的试验方法。
3.5
箱式法 chamber method
将样品放入试验箱内，在给定的温度 、温度和空气交换率条件下进行处理后，采集气体的试验方法 。
3.6
气流速度 air flow speed
试验箱内由于气体流动产生的空气流的平均速度 ，其速度的测量点位于箱体中心点。
气体交换速率 air change rate
单位时间内试验箱进 气量与箱体容积的比值 。
试验箱 test chamber
能模拟特定温温度条件，可密封 ，用于零部件挥发性有机物和醒 目同类物质释放量测试的设备 。
箱体容积 chamber volume
扣除试验箱 内所有安装装置的体积后的试验空 间有效体积 。
箱体负载率 chamber load factor
样品的质量、体积或表面积与箱体容积的比值 。
Tenax 管 Tenax tube
内部装有至少 200 mg 聚（二） 苯酷（聚苯撑氧 化物） 等吸附剂的玻璃或不锈钢采样管。
DNPH 管 DNPH tube
填充了涂渍 2 , 4 二硝基苯脐 CDN PH) 硅胶的采样管。
PE 薄膜 PE film
一种用聚乙烯生产的广泛应用于工业品包装的薄膜。
4 样晶准备 、包装、运输和接收
4.1 样品准备
样品应为供货状态 ，送样前应将样品放 置在室温状态下进行存储 ，同时对存储环境条件（温度 、相对湿度） 进行记录 。
4.2 样品包装
4.2.1 样品应在生产下线后的规定时间内（时间由供 需双方协商 ，并在试验报告中标注），采用对样品无污染性的铝街 和／或无味的 PE 薄膜等进行密封包装 ，然后放入包装箱中 。
4.2.2 样品包装收发货标志参照 GB/ T 6388 1986 中表 L
4.3 样品运输
样品运输中宜避免直接 暴露在强光或高温环境中，避免包装破损 。
4.4 样品接收
实验室在接收到样品后 ，应将样 品在包装完好的状态下存放于 23 ℃± 5C 的环境中。
5 前处理及采样方法
5.1 前处理
5.1.1 样品测试开始前 ，应在包装完好状态下 ，在 23 ℃士 2 ℃条件下放置 24 h 48 h ，存放方式按照 以下要求进行 ：
a) 测试样品应放置在架子或格子上 ，样品之 间避免互相接触 ，样品也不 与架子或格子之外的其 他 物体接触 ；
b) 前处理环境的污染物背景浓度值要求 ：甲苯《20 µg/ m 3 、甲M ζ20 µg/ m 3 0
5.1 .2 前处理结束后 ，打开样品包装并在 10 min 30 mi n 内将样品放入采样袋或试验箱中 ，应保证操作在温度 23 ℃± 2 ℃和相对温度 50 % ± 10 % 条件下进行 。
5.2 采样方法
5.2 . 1 袋式法
使用袋式法测定车内非金属部件在特定条 件下释放的挥发性有机物或醛酮类物质时 ，按照附录 C执行 。
5.2 .2 箱式法
使用箱式法测定 车内非金属部件在特定条件下释放的挥发性有 机物或醛酮类物质时 ，按照附录 D执行 。
6 测定及结果计算
6.1 挥发性有机物的测定及分析
挥发性有 机物的测定及分析按照 附录 A 执行 。
6 .2 醛酮类物质的测定及分析 醛酮类物质的测定及分析按照附录 B 执行 。
6 .3 单项挥发性有机物或醛酮类物质的计算
6.3. 1 单项挥发性有机物或醛酮类物质质量浓度的计算 ，按照式 (1） 进行 ：
6.3.2 对样品释放的挥 发性有机物使用采样管平行采样（ 不少于 2 个平行样） ，平行样测定值与 其算术 平均值的相对偏差不得超过 20 % 。计算结果保留至小数点后两位 。
7 试验报告
试验报告参见附录 E，并至少应包括 以下内容 ：
a ) 试验项目 ；
b) 试验样品状态（包 含名称 、生产 日期等信息） ；
c) 试验条件 ；
d ) 试验方法 ；
e） 试验结果 ；
f) 样品照片 ；
g) 试验过程中出现的异常情况及与规定试验方法的任何 差异的特殊说明 ；
h ) 试验人员及试验日期 。
附 录 A
（ 规范性附录）
挥发性有机物测定方法 热脱附／毛细管气相色谱 ／质谱联用法
A.1 原理
采用固体吸附剂采集袋内 空气中的挥发性有机物 ，将吸附管置于热脱附仪中 ，经气相色谱分离后 ， 用质谱进行检测 。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性 ，外标法或内标法定 量 。
A.2 试剂和材料
A.2.1 标准样晶（ 标准物质）
配制标准气体或液体 ，用恒流气体采样器将其定 量采集于活化好的采样 管中，形成标准物质系列 。 所配制标准物质系列的分析物浓度 与拟分析的样品浓度相近 。也可直接将配 制成的系列浓度的标准物 质，用微量 进样器取一定体积 ，注 入 TEN AX 管 ，并在 氮气流 量 为 100 mL/ min 的条件下 ，连续吹扫 1 mi n 2 min ，作为标准管。
A.2.2 载气
载气应使用 99.999 %高纯氨气 。载气气路中应安装氧气和有机过滤器等净化系统 。
A.2.3 吸附剂
吸附剂为固相 ，粒径为 180 µm 250 µm ，吸附剂在装管前应在 其最高允许使用温度以下 ，用惰性 气流活化 ，冷却密封 ，低温保存 。使用时 ，脱附温度应低于活化温度 。
A.3 仪器和设备
A.3.1 采样营活化设备
如果热脱附装 置不具有采样管活化功能 ，需使用采样 管活化设备 。采样 管活化设备应能够阻止空 气进入 ，温度控制精 度 ± 5 ‘C ，温度控制范围至少和热脱附装 置的使用温 度相当 ，惰性气体 流量 为 50 mL/ min 100 mL/ mi n ,
A.3.2 热脱附／毛细管气相色谱 ／质谱联用仪
A.3.2.1 热脱附／毛细管气相色谱 ／质谱系统
热脱附／毛细管气相色谱／质谱系统应保证样品的完整性 。系统包括 ：二级脱附装 置 、热脱附毛细 管气相色谱传输线 、毛细管气相色谱／质谱联用仪 等 。采样管在进行热脱附前应 完全密封 。样品气路应 均匀加热 。使用接近环境温度的载 气吹扫系统去除氧气 。
A.3.2.2 热脱附装置
能对采样管进行 二级热脱附 ，并将脱附气用载气载带进入 气相色谱 ，脱附温度 、脱附时间及流 量可调 ，冷阱能 实现快速升温 。
二级热脱附用于高选择性毛细管 气相色谱 ，由采样管脱附出来的分析物在迅速进入毛细管 气相色 谱柱之前应重新 富集 。可选择冷阱浓缩设备 。
A.3.2.3 热脱附／毛细管气相色谱传输线
传输线应具有加热功能 ，并通过传输线 ／接口与毛细管柱直接连接 。
A. 4 样品预处理
在样品脱附前 ，将采样管安装在热脱附装置上 ，气流方向与采样时方向相反 。对样品气路的所有部 分进行严格检漏 。若样品气路有任何泄漏 ，应停止采样 管的脱附。
检漏通过后 ，用载气在室 温下吹扫采样管 、样品气路和冷阱 。在样品脱附时 ，加热使挥 发性有机组 分从吸附剂上脱附 ，由载气带入冷阱 ，进行预浓缩 ；然后二次热脱附 ，经传输线进入 气相色谱质谱联用 仪 。传输线温度接近脱附温度 ，防止待测组分凝结 。热脱附条件见 表 A.l 。
A. 5 分析
A. 5. 1 气相色谱分析 参考条件
选用极性指数小 于 10 的毛细管柱 ，可选择柱长 50 m 60 m 、内径 . 20 mm 0. 32 mm 、膜厚0.2 µm 1.0 µm 的毛细管柱 。程序升温 ，初温 50 ℃保持 10 min ，以 5 ℃／m i n 的速率升温至 250 ℃，保 持至所有目标物质流出 。
A. 5.2 质谱分析参考条件
全扫描方式 ，扫描范围 35 日m u 350 a m u ，电子轰击能量 70 eV ，选择化合物特征质量离子峰面积（或峰高）定量 。
A. 5.3 校准曲线的 绘制
A.5.3.1 用恒流气体采样器将 100 µg/ m 3 标准气体分别准确抽取 100 m L 、4 00 mL ,l L ,4 L 、10 L 通过 采样管 ，作为标准系列 ；或者选用微量进样器注入标准物质 ，氮气吹扫制作的系列标准管作为标准系列 。 A. 5. 3. 2 用热脱附气相色谱质谱联用法分析标准系列 ，以目标组分的质量 为横坐标 ，以扣除空白 响应 后的特征质量离子峰面积（或峰高） 为纵坐标 ，绘制校准曲线 。校准曲线的斜率即是响应因子 RF，线性相关系数至少应达到 0 .995 。如校正曲线实在不能通过零点 ，则曲线方程应包含截距 。
A.5.3.3 每一个新的校准曲线都应用不同源的标准物质进行分析验证 。标准物质连续分析 6 次 ，在显 著性水平为 5 % 条件下 ，分析结果和标准物质标称值元显著性差异 ，否则 ，则应采取正确的措施来消除 由两种不同源标准物质引起的误差 。
A.5.3.4 日常分析质量控制采用质量控制图来完成 。在一定的时间间隔内 ，取两份平行的控制样品 ，至少重复分析 20 次 ，制作均数控制图 e x 图） 。在日常的分析工作中依据样品测定频率 ，取两份平行控制样随待分析样品同时测定 。将控制样品的分析结果依次点在控制图上 ，按照下面的规则来判断分析过程是否处于控制状态 ：
a ) 如此点在上下 警告线之间 ，则测试过程处于受控状态 ，样品分析结果有效 ；
b) 如此点超出土下警告线 ，但仍在上下控制限制间区域内 ，表明分析质量开始变劣 ，有失控的趋势 ，应进行初步的检查 ，采取相应的校正措施 ；
c) 如此点落在上下控制限外 ，应立即检查原因 ，样品应重新测定 ；
d ) 虽然所有的数据都在控范围内但是遇到七点连续上升或者下降 ，表明分析过程有失控的趋势 ， 应当查明原因 ，予以纠正 。
A.5.4 样晶分析
将样品按照绘制校准曲线的示例采样分析 ，用质谱进行定性和定量分析 。
A.6 结果计算
挥发性有机物的质量浓度按照 6.3 的规定进行计算 。
A.7 质量保证和控制
A.7.1 吸附剂的干扰
A.7.1. 1 应采用严格的条 件处理系 统和采样管 ，包括温度 、气流 和时间等因素；认真地密封和储存采 样管 。
A. 7. 1.2 一些含碳金属在高温热脱附 过程中会加速 某些有机物的降解 ，从而产生误差和造成回收率偏低。
A.7.2 湿度的影晌
A.7.2. 1 选择疏水性吸附剂来降低水的影响 。
A.7.2.2 如采集的样品量大 ，通常采取样品分流的方式消除水分引起的分析干扰 。
A.7.2.3 分析前吹扫采样管和冷阱 ，一般选用干燥的惰性气体进行吹扫 ，吹扫温度接近大气温度 。
A.7.3 共存物干扰
选择合适的色谱柱和分析条件 ，将多种挥发性有机组分分离 ，使共存物干扰问题得以解决 。
A.7.4 热脱附仪与气相色谱装置的连接 不宜使用金属注射器型的针或没有加热的长熔融硅管插入常规 气相色谱进样口的方法 ，这样的连接会产生冷点 ，引起谱带变宽 ，也易漏气 。
A.7.5 响应的校准
在分析过程时 ，作为一个系统性能的校准 ，建议每 10 个样品进行一次单水平校正（ 即选取样品中中等浓度水平的样品） 。所有超过校准范围的样品 需要在分析结果中附上数据质 量合格的说明 。
A.7.6 实验室空白
对于如 Tena x 等固相吸附剂 ，实验室内单一化合物 空白水平一般为 0.01 ng 0.1 吨。吸附剂本底 的峰面积或峰高大于或等于样品的 10 % 时 ，实验结果应作标记 。
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