ChinaAutoRegs｜QCT 944-2013 英文版/English/翻译/汽车材料中多溴联苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）的检测方法
Test Methods of Polybrominated Biphenyls and Polybrominated Diphenyl Ethers in Automobiles Materials

CONTENTS

Foreword
Introduction
1 Scope
2 Normative References
3 X-Ray Fluorescence Spectrometry
4 Gas Chromatography – Mass Spectrometry (GC-MS) Method
5 Test Report
Annex A (Informative) Molecular Mass, Quantitatively and Qualitatively Selected Ions, and Lower Determination Limit of PBBs and PBDEs
Annex B (Informative) Total Ion Chromatogram of PBBs and PBDEs Standard Samples

1范围
本标准规定了汽车材料中多溴联苯和多溴二苯醚含量的检测方法。
“X射线荧光光谱法”适用于用X射线荧光光谱法筛选和快速判定汽车材料中溴的含量。
“气相色谱-质谱（GC – MS)联用法”适用于用气相色谱1质谱联用法测定汽车材料中多溴联 苯和多溴二苯醚的含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 30512-2014汽车禁用物质要求
GB/Z 21276-2007电子电气产品中限用物质多溴联苯（PBBs)、多溴二苯醚（PBDEs)检测
方法
GB/Z 21277-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光
谱法
IEC 62321： 2008日.1.0电子电气产品六种限制物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联 苯醚）的测定
3 X射线荧光光谱法
3.1原理
将制备好的样品置于X射线荧光光谱仪的样品室内，按所选定的测试模式对样品进行分析。根 据不同样品的筛选限值判断样品中溴元素的含量是否合格，以及是否需要进行精确测定。
3.2试剂和材料
3.2.1 硼酸（HBO3):分析纯，105T烘lh,置于干燥器内储存。
3.2.2含溴元素的标准物质。
3.2.3液氮:工业级。
3.3仪器和设备
3.3.1 X射线荧光光谱仪。
3.3.2切割机。
3.3.3粉碎机。
3.3.4研磨机:带碳化钨(WC)磨具。
3.3.5压片机:工作压力不小于20VlPa。
3.3.6熔样机:工作温度不低于1150吃。
3.4样品制备 3.4.1样品制备原则。
3.4.1. 1用于测试的样品必须覆盖光谱仪的测量窗口。
3.4.1.2样品的照射面应能代表样品整体。
3.4.1.3样品制备过程中应注意防止污染。
3.4.2样品制备方法。
3.4.2. 1聚合物材料。样品表面平整、尺寸大小适合X射线荧光光谱仪对测试样品的要求，可直 接进行测定
样品尺寸太大时可通过机械加工（用剪刀或切割机切割、研磨机压片等）制成适合X射线荧光 光谱仪的测试样品。
样品尺寸太小时将同一类的小试样汇在一起放在样品杯里测试，或将同一类小试样（如塑料颗
粒等）通过液氮冷碎,或机械粉碎再压片制成测试样品。
样品太薄时可将其叠在一起达到足够厚再测试，厚度至少5mm。
3.4. 2.2电子材料。样品经液氮冷冻，粉碎机粉碎成粒径小于1.0mm的颗粒，混匀,再取代表性样 品棚酸衬底压片制样，厚度不低于1mm。
3.4.2.3液体样品。液体样品需移取一定体积加人到液体专用的塑料杯里,塑料杯底部用6(xm厚 的聚脂膜支撑，塑料杯上要有带孔的塑料盖盖住，样品加人量至少15 mm。也可取液体样品滴加到 适当的载体（如滤纸）上干燥后测试。
3.5分析步骤 3.5.1仪器准备。
按照仪器的操作规程开启仪器,并预热仪器直至仪器稳定。
3.5.2分析谱线。
X射线荧光光谱法分析溴元素推荐选择Ka分析线。
3.5.3工作曲线的绘制。
选择与被测样品基体相匹配的标准样品，按照X射线荧光光谱仪的测量条件，测定标准物质中 溴元素的荧光强度,根据标准物质所给定的标准值和光谱仪所测得的强度绘制工作曲线。
3.5.4校验〉
在每次测试样品前,应用含有溴元素的标准物质(3.2.2)校正工作曲线。
3.5.5样品测试。
将制备好的样品放人样品室内，按选定的模式对样品进行分析，每个样品至少分析两次。
3.6结果分析 3.6.1结果计算。
将测褐的溴兀素谱线强度，按选定的分析模式计算出样品中溴元素的含量。
3.6.2溴元素的筛选。
按《汽车禁用物质要求》标准中多溴联苯和多溴联苯醚限值质量分数为0.1% (1侧mg/kg)，设定 汽车材料中溴的筛选限值见表1,根据筛选限值对汽车材料中的溴元素进行筛选，结果有两种情况： 合格（P)—如果测试结果都低于设定的最低限，则结果为合格；
不确定(X)—如果测试结果大于设定的最低限，则结果为不确定，需要按照方法二进一步 测试。
3.6.3测试结果报告。
取测试结果的算术平均值报告结果，单位为毫克/千克(mg/kg)
根据筛选限值判定样品中溴元素的含量是否合格以及是否需要按照方法二进行测试。 4气相色谱-质谱（GC-MS)联用法 4.1原理
试样以甲苯为溶剂经索氏提取，提取液定容到适当体积后，使用气相色谱-质谱法（GC -MS) 全扫描模式（SCAN)与选择离子监测模式（SIM)定性和定量测试提取液中的多溴联苯和多溴二苯 醚，然后计算出它们在汽车材料中的含量。
4.2试剂和材料
4.2.1溶剂：甲苯，色谱纯;或内酮、环己烷、正己烷、甲醇、二氯甲烷、异辛烷、壬烷等。
4.2.2多溴联苯和多溴二苯醚标准样品（见表2)。
4.2.3标准储备溶液:分别取适量的多溴联苯和多溴二苯醚标准样品（4.2.2),用甲苯(4.2. 1)配 制成1网/mL的混合标准储备溶液。
4.2.4内标溶液:可用13C12标定的多溴联苯或多溴二苯醚或DBOFB (4,4’ -二溴八氟联苯）或十 氯联苯作为内标物质,用甲苯(4.2. 1)配制成lO^g/mL的内标溶液。
4.2.5校准标准溶液：用标准储备溶液(4.2.3)和内标溶液(4.2.4)配制至少五种不同浓度的校准 标准溶液，见表3。
4.2.6沸石。
4.2.7铝箔。
4.2.8纤维素套筒。
4.2.9玻璃棉。
4.2.10微升注射器或自动吸液管。
4.2.11液氮:工业级。
4.3仪器和设备
4.3.1气相色谱-质谱仪:配有质量选择检测器（MSD),质量范围（100~1000)amu。
4.3.2带冷凝器的索氏提取装置。
4.3.3旋转蒸发器。
4.3.4粉碎装置:包括切割机或剪刀、粉碎机、研磨机等装置，主要用于样品的粉碎。
4.3.5天平:感量为O.OOOlg。
4.3.6 18目标准筛（筛孔直径1mm)。
4.3.7 0.45pm滤膜。
4.4样品制备
用剪刀或切割机（或其他方式)将样品制成小于10mmx10mmx10mm小块，液氮冷冻后用粉碎 机(或采用其他等同效果的粉碎方法)将样品粉碎成粒径小于1.0mm的颗粒（过18#标准筛），混合 均勻。
4.5分析步骤 4.5.1索氏提取。
4.5. 1.1加人70mL甲苯(4. 2.1)于索氏提取器中，提取2h以清洁索氏提取器,弃去提取液。
4.5.1.2准确称取0. lg~0.2g粉碎后的样品,精确到O.OOOlg,放人纤维素套筒中,用玻璃棉封口 后，置于索氏提取装置中，加人50mL〜2〇OmL甲苯(4.2. 1),同时加人内标溶液(4.2.4),再加人1粒 〜2粒沸石，安装好索氏提取装置，并用铝箔包裹以阻隔光线，加热提取4h以上，每小时至少6个循 环(若试样以每个循环约2min〜3min加热提取也需提取2h以上）。待溶液冷却后，用甲苯(4.2. 1) 定容到适当体积的容量瓶中。该溶液过〇.45^m滤膜后直接用于测试步骤。若试样中待测物的浓 度超过校准曲线的范围，可适当稀释后再测试;若试样中待测物的浓度低于校准曲线的范围，可用旋 转蒸发器或其他方式将提取液浓缩到适当体积后再测试。
注：如果溶液因基体原因出现混浊，可加人lmL甲醇以改善,在计算过程中，可忽略甲醇和甲苯(4.2.1)之间的密度
差异。
4.5.2测定。
4.5.2.1参考气相色谱-质谱条件。
气相色谱-质谱设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。
a) 色谱柱:DB-5HT石英毛细管柱，15mx0.25mm(i. d. ) xO.l^m,或相当者。
C进样口温度:280^。 d)色谱-质谱接口温度:300^。
的载气:氮气，纯度>”.999%，流速1.2mIVmin。 f 进样量:1.(VL。
g) 进样方式:（脉冲）不分流进样。
h) 电离方式:EI。
0 电离能量:70eV。
j 测定方式:全扫描模式（SCAN)与选择离子监测模式(SIM)。
k)选择监测离子（m/z):参见附录A;监测的离子分别见表A.1和表A.2。多溴联苯和多溴二 苯醚标准样品的总离子流色谱图见附录B。
1 溶剂延迟:3.0min。 m)停留时间：80ms。
注:为达到PBB或PBDE GC峰必需的数据质量,建议每秒扫描所选定量离子三次至四次。
4.5.2.2校准曲线的绘制。依次将不同浓度的校准标准溶液(4.2. 5)注人气相色谱-质谱仪中， 以校准标准溶液浓度为横坐标，以校准标准溶液的色谱峰面积为纵坐标建立校准曲线。
4.5.2.3校验。在每次测定样品前，应分析已加人内标物的十溴二苯醚标准溶液（如惠灵顿实验 室目录#TBDE – 83R或含96.9% BDE – 209和1.5% BDE _ 206的相似化合物），以确定GC – MS系 统和参数是否适合正确测定BDE -209中九溴二苯醚的存在，同时证明同类物没有发生降级。 4.5.2.4样品测定。将样品提取液按4.5.2.1规定的条件进行测定，根据表A. 1和表A.2给定的 离子峰来确定试样中含有的多溴联苯和多溴二苯醚。然后根据峰面积,从校准曲线上计算出相对应 的多溴联苯和多溴二苯醚的含量。
4.5.3空白试验。
随同试样做空白试验。

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