ChinaAutoRegs|GB/T 20042.4-2009 英文版 质子交换膜燃料电池 第4部分：电催化剂测试方法
Proton Exchange Membrane Fuel Cell – Part 4: Test Method for Electrocatalysts

CONTENTS

Foreword
1 Scope
2 Normative References
3 Terms and Definitions
4 Platinum Content Test
5 Electrochemical Active Area (ECA) Test
6 Specific Surface Area, Pore Volume and Pore Size Distribution Test
7 Morphology and Particle Size Distribution Test
8 Crystal Structure Test
9 Bulk Density Test
10 Single-Cell Polarization Curve Test
Annex A (Informative) Test Preparation

1 范围

GB/T 20042 的本部分规定了质子交换膜燃料电池电催化剂测试方法的术语和定义 、铅含量测试 、 电化学活性面积测试 、比表面积、孔容 、孔径分布测试 、形貌及粒径分布测试 、晶体结构测试 、催化剂堆密 度测试以及单电池极化曲线测试等 。
本部分适用于各种类型的质子交换膜燃料电池铅基（ Pt 基〉电催化剂 。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过 GB/T 20042 的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分 ，然而 ，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本适用于本 部分。
GB/T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法
GB/T 13566-1992 肥料 堆密度的测定方法 (ISO 3944 :1980 , EQV)
GB/T 15072. 7-2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铅和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 20042. 1 质子交换膜燃料电池 术语

3 术语和定义

GB/T 20042. 1 确立的以及下列术语和定义适用于本部分 。
电化学活性面积
electrochemical active area
电化学方法测得的催化剂的有效活性比表面积 ，单位为 mz /g.
注 ：表示催化剂参加电化学反应的活性位的多少．

4 铂含量测试

4. 1 热重法测试铀含量
4. 1. 1 适用范围
此方法仅适用于 Pt 担载量高于 20 % 的 Pt/C 催化剂中 Pt 含量的测试 。
4. 1. 2 使用仪器 热重分析仪（ TGA ） 。
4. 1. 3 样晶准备
4. 1. 3. 1 称取适量催化剂样品，质量应满足 3 次有效试验的要求 。
4. 1. 3. 2 测试样品应置于真空烘箱中于 80 ℃干燥 12 h。
4. 1. 4 测试过程
4. 1. 4. 1 称取适量样品置于热重分析仪的测试增捐中 ，称重后以空气或者空气和惰性气体按一定比例组成的混合气作为工作气体，控制气体流速为 50 mL/min，将样品自室温程序升温至终点温度 800 ℃， 升温速度为 2 ℃／mino
注 g 气体的流速 、升温速度以及试验的终点温度 ，也可根据不同催化剂的性质 ，由送样方和测试方协商确定 。
4. 1. 4. 2 待样品恒重后，记录样品温度 重量曲线 。
4. 1. 5 数据处理
按照公式 (1） 计算 Pt 担载量 ：

L一 Pt 担载量，单位为 % ；
w，一一终点温度样品的质量，单位为毫克（ mg) ;
Wo一一样品的原始质量，单位为毫克（ mg） 。
取 3 个样品为一组 ，计算出平均值作为试验结果 。
4. 2 ICP（电感耦合等离子体光谱）法到试 Pt含量
参照 GB/T 15072. 7一2008 中的方法进行测试 。
4. 2. 1 适用范围
此方法适用于 Pt/C 催化剂以及 Pt 合金催化剂中 Pt 含量的测试 。
4. 2. 2 测试仪器和设备
4. 2. 2. 1 离子藕合发射光谱 (ICP）：最低检测限ζ1 µg/L。
4. 2. 2. 2 分析天平 ：精度为 0. 1 mgo
4. 2. 2. 3 卡尺 ：测量精度为 o. 01 mmo
4. 2. 3 样品制备 样品质量不少于 2 g o
将样品置于真空烘箱中于 80 ℃干燥 12 h。
4. 2. 4 试剂和材料
4. 2. 4. 1 浓硫酸（98 %），优级纯 。
4. 2. 4. 2 浓盐酸（37 % ），优级纯 。
4. 2. 4. 3 浓硝酸（ 68 %），优级纯 。
4. 2. 4. 4 二次蒸锢水，电阻率注18. 2 M.O. 。cm 。
4. 2. 4. 5 30 % 双氧水，分析纯 。
4. 2. 4. 6 具盖刚玉增塌 。
4. 2. 5 甜试方法
4. 2. 5. 1 样品氧化灰化 。将装有样品的具盖增塌放入马弗炉 ，先在 400 ℃ 500 ℃的空气氛围中氧化碳化 6 h ，再升温至 900 ℃ 950 ℃进行氧化灰化 12 h 后，冷却到室温 。
4. 2. 5. 2 样品硝化 。将样品放入具盖刚玉带塌中，用二次蒸锚水润湿 。然后沿蜻塌壁向样品缓慢加入6 mL 12 mL 浓硫酸和浓硝酸混合液 。其中，浓硫酸与浓硝酸体积比为 1 : 3。在80 ℃对样品加热硝化，当酸体积浓缩到一半后，再加入适量的浓硫酸和浓硝酸和 0. 2 mL 0. 3 mL 的 30 % 的双氧水，将其 加热至 80 ℃继续硝化，如此循环往复，直至溶液接近透明，没有悬需物为止 。
4. 2. 5. 3 样品榕解 。样品克分硝化后，沿增塌壁加入适量新配制的王水 ，80 ℃加热直到样品溶液完全澄清透明为止 。
4. 2. 5. 4 测试样配制 。将上述样品全部转移至适量容积的容量瓶中，用二次蒸馆水定容作为测试样的 初始体积，测试时取适量该溶液按一定比例稀释到测试需要的浓度 。
4. 2. 6 标准曲线的绘制
使用 ICP 对 Pt 标准溶液以及合金催化剂中合金金属 M 的标准溶液进行光谱分析 ，绘制 Pt 和金属M 的标准曲线。
4. 2. 7 测试样中 Pt 浓度分析
使用 ICP 对测试样品进行光谱分析，绘制 Pt 和金属 M 的曲线，分析待测样品中 Pt 的浓度或 Pt 和 合金金属 M 的浓度。
4. 2. 8 数据处理
按照公式（ 2 ） 计算电催化剂中的 Pt 含量 ：
式中：
弘一一电催化剂中 Pt 的含量，单位为；
n一 将测试样品配制为 ICP 分析用溶液的稀释倍数 ；
CPt 一 ICP 测试潜液中的 Pt 浓度 ，单位为毫克每升（ mg/L) ;
VPt 一一配制的测试样品初始体积，单位为升（ L) ;
mo 测试样品的总质量，单位为毫克（ mg） 。
按照公式（3） 计算电催化剂中的合金金属 M 的含量 ：
式中：
守M一 电催化剂中合金金属 M 的含量，单位为 % ；
n 一’将测试样品配制为 ICP 分析用溶液的稀释倍数 ；
CM 一 ICP 测试溶液中的合金金属 M 的浓度，单位为毫克每升（ mg/L) ;
VPt 一一配制的测试样品的初始体积 ，单位为升（L) ;
mo 一一测试样品的总质量 ，单位为毫克（ mg） 。

5 电化学活性面积(ECA） 测试

5. 1 测试仪器
电化学恒电位测试仪。
5. 2 样晶准备
测试样品应置于真空烘箱中于 80 ℃干燥 12 h。 样品质量应满足 3 次有效试验的要求 。
5. 3 测试方法
5. 3. 1 准确称取 5 mg士0. 05 mg 催化剂 。
5. 3. 2 向称取的催化剂中依次加入 5 % Nafion(DE521) 溶液 50 µL、去离子水 2 mL 及异丙醇 2 mL。
5. 3. 3 用功率不低于 200 W 的超声波超声 30 min，使浆液混合均匀，超声过程中需保持水浴温度不超过 20 ℃。
5. 3. 4 按照电极表面催化剂担载量为 50 µg/cm2 200 µg/cm2 ，取适量分散好的浆液分两次均匀地滴 加到光滑干净的圆盘电极表面 ，使其自然并完全干燥，作为工作电极 。
5. 3. 5 将电极置于电解池中，组成三电极体系 。其中，参比电极为饱和甘隶电极（ Hg/ Hg2 Cl2 I饱和 KCI 溶液）或氯化银电极（ Ag/ AgCl/ 饱和 KCI 榕液），对电极为大面积 Pt 片或 Pt 丝，电解质为 N2 饱和 的 0. 5 mol/L 的 H2 S04 溶液。
5. 3. 6 测试循环伏安曲线 。先以 20 mV/s 的扫描速度对催化剂进行活化，直至氢脱附峰面积（图中标出）不再增加时，以 20 mV/s 的速度扫描 5 圈，电位扫描范围为 一 0. 25 V 1. 0 V （ 相对于饱和甘隶电 极） 。
5. 4 数据处理
图 1 Pt/C 催化剂 ECA 典型循环伏安曲线
对 Pt/C 催化剂，电化学测试 ECA 获得的典型循环伏安曲线如图 1所示 。 选取稳定后的循环伏安曲线，对其氢脱附峰进行积分，得到面积 SCA 。V ） ，按公式（ 4 ） 计算电化学活性面积 ECA:

ECA 电化学活性面积，单位为平方米每克（ mZ /g) ;
s 氢脱附峰的军只分面积，单位为安伏 C A O V) ;
C一 光滑 Pt 表面吸附氢氧化吸附电量常致 ，0. 21 毫库仑每平方厘米（ 0. 21 mC/cm2 ) ;
俨 一扫描速度，单位为毫伏每秒（ mV/s) ;
M 一电极上 Pt 的质量，单位为克（ g） 。
取 3 个样品为一组，计算出平均值作为试验结果 。

6 比表面积、孔窑 、孔径分布副试

参照 GB/T 5816一1995 的方法进行测试。
6. 1 仪器及气体
6. 1. 1 全自动物理吸附仪 。
6. 1. 2 分析天平：精度为 0. 01 mg.
6. 1. 3 测试气体 z 经过干燥处理的元油高纯氯气 、氯气，纯度不低于 99. 999 % 。
6. 2 测试方法
采用静态氮吸附容量法测量催化剂在不同低压下所吸附的氮气体积 ，至少要测得符合 BET 线性关 系的四个试验点，应用 BET 二参数方程进行表面现计算 。
6. 2. 1 样品葫处理和脱气
a) 根据脱气要求将经脱气处理后的空样品管加塞子称量 ，精确至 0. 01 mg 。此时质量记为 m1 ;
b) 取适量样品加入到样品管中 。设定加热温度（一般小于 200 ℃），对样品加热抽空 。当加热温 度达到设定温度，系统真空度达到 1. 3 Pa 时，再连续脱气至少 4 h 。允许对样品脱气过夜 ；
c) 将脱气后的样品管冷却至室温后加塞子称量 ，精确至 0. 01 mg 。此质量记为m z ，由 m z 与m1之差得到样品净重 。
6. 2. 2 死空间测定
a) 根据分析要求向分析系统歧管中充氮至 79. 9 kPa 119. 9 kPa，并记录此压力和歧管温度 。随后打开待测样品间，使氮气充入样品管；
b) 平衡约 5 min 后，记录平衡压力和歧管温度 。根据记录的压力和歧管温度以及已知歧管体积 ，准确计算死空间 。
6. 2. 3 吸附测定
a) 根据分析要求向系统充氮 ，在相对压力 PI P。为 0. 06 0. 2 或 0. 25 之间实测四个以上吸附试 验点 。记录相应的平衡压力 P，并计算吸附量 民；
b) 吸附测定时，压力变动在 5 min 内不超过 13 Pa ，可以视为达到吸附平衡 ；
c) 测量并记录液氮饱和蒸气压 Po 。

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