ChinaAutoRegs｜GB/T 7758-2020 英文版/翻译/English 硫化橡胶 低温性能的测定温度回缩法（TR试验）
Rubber, Vulcanized – Determination of Low-Temperature Characteristics – Temperature-Retraction Procedure (TR Test)

1 SCOPE

This Standard specifies the method for determination of the temperature-retraction characteristics of stretched vulcanized rubber.
This Standard does not cover thermoplastic rubbers, as many thermoplastic elastomers have a yield point in the range of 5 % to 20 % elongation.

2 NORMATIVE REFERENCES

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 18899:2013 Rubber – Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529 Rubber – General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 TERMS AND DEFINITIONS

No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
 IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
 ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp

5 仪器

5.1 回缩装置
由5.2~5.8规定的部分组成(见图1)。
5.2 传热介质
按ISO23529的要求选择液体或气体传热介质,在试验温度下应保持流体状态,且对被测材料无明 显影响。
如果试验仪器能够保证试验结果与使用液体传热介质相同时,也可以使用气体传热介质。 可以使用下列流体:
a) 当试验温度低至-60 ℃时,硅油,因为它对橡胶具有化学惰性、不燃性和无毒性;
注:在环境温度下运动黏度约为 5 mm2/s。
b) 当试验温度低至-73 ℃时,乙醇;
c) 当试验温度低至-120 ℃时,甲基环己烷,用液氮冷却(适用于配套仪器)。
5.3 测温装置
配备温度测量装置,要求在整个温度测试范围内,温度测量的最大允许误差为0.5 ℃。
温度传感器应安装在试样附近。

5.4 温度控制
能够将传热介质的温度保持在±1 ℃以内。
5.5 传热介质容器
带有加热传热介质功能的冷却槽或气体试验箱。

5.6 搅拌传热介质的工具
用于液体的搅拌器或用于气体的风扇或鼓风机,以 确保传热介质保持完全循环。 保持搅拌器垂直 搅动液体对于确保液体温度均匀很重要。
5.7 计时装置
秒表或其他以秒来计量的计时装置。

5.8 试样架
该架装有一个加载装置、能夹持一个或多个试样的夹具和一个活动的上夹具的锁定装置。 试样架应设计成使试样保持轻微的张力(在 空气中 10kPa~20kPa),并 可使其被拉伸的最大伸长
率为350%;同时,其设计应能使上夹具锁定在选定伸长率的位置上 并能随时松开。 应提供能在试验期
间的任何时间内读取试样长度的装置。长度测量装置的最大允许误差为0.25 mm,甚至要求更高。
此外,也可使用一系列 可 更 换 的 直 接 按 拉 伸 试 样 伸 长 率 读 取 回 缩 率 的 标 尺,若 有 要 求,可 准 确 到
0.5%。
应能保证试样架在使用的液体中保持10kPa~20kPa的轻微张力。 设置额外的轻微张力,把上夹具放到试样伸长部 位的中间位置并保持上夹具不动。 然后增加负荷
使张力处在10kPa~20kPa的范围内。以上步骤需在标准实验室温度下进行。 注:上夹具的张力被一定体积试样夹处在液体中所产生的浮力所影响。 试样架的可移动部分的设计应尽量减少摩擦力。

说明:
1——— 滑轮; 8 ——— 上夹具的上部;
2——— 线绳; 9 ——— 上夹具的锁定装置;
3——— 平衡物; 10——— 绝热层;
4——— 搅拌器; 11——— 冷却介质容器;
5——— 冷却介质加热装置(浸 入式加热器); 12——— 上夹具;
6——— 机架; 13——— 试样;
7——— 可换式标尺; 14——— 下夹具。
图1 回缩装置

6 校准

试验仪器应按照附录 A 所列的时间表进行校准。

7 试样

7.1 试样的制备
试样应按ISO23529规定进行制备。
7.2 试样的类型
7.2.1 标准试样
标准试 样 为 端 头 宽 大 而 便 于 夹 紧 的 条 形,其 尺 寸 应 符 合 图 2 的 要 求。 试 样 初 始 长 度l0 应 为
100 mm±0.2 mm 或50mm±0.2mm。100mm±0.2mm 的试样适用于低伸长率材料的试验,50mm±
0.2 mm 的试样适用于高伸长率材料的试验。试样应用锋利的裁刀从厚度为 2.0 mm±0.2 mm 的平整 试片上裁取,试样可用模压方法或从成品上切割、打磨的方法制备。
如果试样长 度 测 量 装 置 准 确 到 0.125 mm 甚 至 更 高,则 可 使 用 50 mm 长 的 试 样 测 试 50% 的 伸 长率。

图2 标准试样

单位为毫米

7.2.2 从产品上裁取的试样
除标准试样外,可使用从橡胶成品(例如,截面直径在1.5mm 和4mm 之间的 O 型圈)上裁取的其 他类型试样。
注意这类试样未必给出与7.2.1中 规定的两种标准试样相同的结果,因 为不同类型试样测试结果 不可以比较。
7.3 试样的数量
每次试验应至少使用三个试样。

7.4 试样的调节
7.4.1 除非因技术原因另有规定,应按7.4.2~7.4.5步骤对试样进行调节:
7.4.2 硫化与试验的时间间隔应符合ISO23529的规定。
7.4.3 试样在硫化与试验的时间间隔内应尽可能完全避光。
7.4.4 试样应在ISO23529规定的其中一个标准实验室温度下调节至少16h,然后立即进行试验。
7.4.5 对于易结晶的样品,若 试验前在低温下贮存,则 可能发生结晶现象,这 对所测量的温度回缩值会有较大的影响。如果需要非结晶状态下材料的温度回缩值,则应在试验前将试样放在70 ℃烘箱中加热 30 min,以消除结晶,然后在标准试验室温度下调节至少30 min,但不应超过60 min。

8 试验步骤

冷却槽中应装入足够的传热介质(5.2),以使试验期间液面高度距试样顶端至少25 mm。 按ISO23529的要求,边搅拌边使传热介质冷却至-70 ℃。 在液体冷却的同时,将试样架(5.8)中的样品,在标准实验室温度下,从初 始长度拉伸到选定的伸长
值并将其锁定在此位置上。应确保试样在标准实验室温度下保持拉伸状态的时间最短。 伸长率可按下列原则选择:
a) 除非技术原因另有规定和为了减少结晶的影响,应选用50%; b) 为研究结晶和低温的综合影响,应选用下列伸长率之一:
1) 250%;
2) 若达不到250%,应选用拉断伸长率的一半;
3) 若拉断伸长率大于600%,应选用350%。
当传热介质达到-70 ℃和-73 ℃之间一平衡温度时,将 带有试样的试样架放入冷却槽中,使 其在 温度为-70 ℃至-73 ℃之间的冷却槽中保持10 min±2 min。松开上夹具的锁定 装置,让 试样自由回 缩。 同时,以1 ℃/min的速率使液体升温,其允差是在任一个10min时间间隔内,温升为10 ℃±2 ℃。
如果拉伸的试样在-70 ℃下回缩到初始长度,则需采用其他传热介质,使其冷却至更低的温度。
松开试样时读取第一个读数,以最大间隔2 min读取一次温度值和对应的回缩长度或回缩率,直 到 回缩率达到71%为止。
为研究结晶效应或长期冷冻的影响,根据试验目的和所研究的材料,可使试样在应变状态下在选定 的一个或几个低温下,冷冻更长的时间。
注:不同的伸长率 ,其 试验结果 TR10 ,TR30 ,TR50 ,TR70 未必相同。

9 结果的表示

回缩率r 可以从刻度尺上读取或用公式(1)计算:
伸长度,单位为毫米(mm);
lr ———相关温度下的回缩长度,单位为毫米(mm);
l0 ———初始长度,单位为毫米(mm)。
绘出r 与对应温度的关系曲线图。
从图中读出对应 10%,30%,50% 和 70% 回缩率的温度。 这些温 度 分 别 被 称 为 TR10、TR30、TR50 和 TR70。
分别给出三个试样的 TR10、TR30、TR50、TR70测定值的中值。

10 精密度

参见附录 B。

11 试验报告

试验报告应包括下列内容:
a) 样品信息:
1) 样品及其来源的详细描述;
2) 混炼及硫化的详细说明(如需要);
3) 试样的制备方法,例如模压或裁切。
b) 试验方法:
1) 所用试验方法的完整编号,例如本标准的编号;
2) 使用试样的类型。
c) 试验说明:
1) 所用的标准实验室温度;
2) 试样在试验前调节的时间和温度;
3) 冷冻时的伸长率;
4) 使用的传热介质;
5) 任何偏离本标准规定的程序。
d) 试验结果:
1) 试样数量;
2) TR10、TR30、TR50和 TR70的中值;
3) 每个试样 TR10、TR30、TR50和 TR70的单个值。
e) 试验日期。

附录 A (规范性附录) 校 准 规 范

A.1 核查

在进行任何校准之前,应通过核查确认需校准项目的状况,并 记录校准报告或证书。 报告中应记 录校准是在“收货”状态下进行还是纠正异常或维修故障后进行。
应确认设备能够达到预期目的,包括规定的所有 参数和不需要正式校准的参数。 如果这些参数有 可能发生变化,则应在校准程序中写明需进行期间核查。

A.2 时间表

试验设备的验证、校准是本标准的强制性部分。除非另有规定,校准的频率和程序由各试验室根据
ISO18899的规定自行决定。
表 A.1列出了试验方法中涉及的所有参数,包 括规定的要求。(这 些)参 数和要求涉及主要的试验 设备、设备的部件或试验所需的附件。
对于每项参数,校准程序由ISO18899、其 他出版物或专门针对该实验方法的详细程序给出 (如 有 比ISO18899更详细的校准程序,则应优先采用)。
每项参数的校准频率都由一个字母代码给出,校准计划中使用的字母代码如下:
C ———需要确认,但不用测量;
N———仅需初始的校准;
S ———ISO18899中指定的标准的时间间隔;
U———使用中。

除了表 A.1列出的项目外,下面使用的设备也需按ISO18899进行校准:
———监控调节温度的温度计;
———测定试样初始尺寸的装置;
———测量传热介质深度的直尺。

附录 B (资料性附录) 精 密 度

B.1 总则

以下实验室间试验程序(ITP)在2017年展开。 描述重复性和再现性值的所有计算基于ISO19983:2017。精密度的概念和术语参考ISO19983。 按照2018年在杭州(中国)举办的 TC45/SC2/WG4会议中的决定,本次超出值不被剔除,而是采
用回归线上的数值作为替代值。

B.2 精密度说明

B.2.1 程序细节
此次ITP 由 ELASTOCON(瑞典)和 LRCCP(法国)在2017年组织 和开展。 裁取的试样由一个实 验室准备并发往全部10家参加实验室。
试验中使用了四种橡胶,分别制备了 NR,EPDM,NBR 和 FKM 试样。 试样的尺寸按照ISO2921 (50 mm 长)制备。 每个性能其精密度数据使用实验室的数量在精密度结果表(表 B.1~表 B.4)中给出。
ITP 试验在连续两周内进行。这两周的规定一天内需得到四种材料的 3 个单独测量值,每 周的试 验结果是这三个单独测量值的中值。所有分析基于这些试验结果。
鼓励参加实验室在ITP 中使用两个同等能力的操作者(若可 能)。 操作者 1 负责第一周试验,操 作 者2负责第二周试验。使用不同试片、不同操作者和 两周内重复试验的目的是为了在最终或合并基础 数据中包含这些正常的偏离源。因此,这些精密度数据比以往的ITP 结果 (一 个时间点评估的精密度) 表现得更加可靠和现实。
每个试样测量 TR10、TR30、TR50和 TR70。
B.2.2 精密度的结果
精密度结果在表 B.1~表 B.4中列出。 若没有文件证明这种精密度评估结果实际上适用于所测试的产品或材料,则 此次ITP 表明的精密度结果不能被任何材料或产品组织应用在可接受准则或检测试验上。

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